陽(yáng)極溶出伏安法
陽(yáng)極溶出是極譜的一種,它在對(duì)海水、河水等超微量的重金屬分析中,引起人們的重視,可以同時(shí)迅速地分析幾種元素。
陽(yáng)極溶出的電極有:汞膜電極、石墨電極、懸汞電極(重現(xiàn)性一般,故較少使用)。
陽(yáng)極溶出包括三個(gè)過程:
⑴重金屬離子在工作電極表面還原濃縮。首先使工作電極保持e伏,以一定的速度用電磁攪拌器攪拌溶液,或旋轉(zhuǎn)工作電極,使金屬離子在幾分鐘內(nèi)以靜電形式濃縮在工作電極上。
e伏攪拌 m靜電吸附電極
⑵還原濃縮于電極上的重金屬靜置均勻化。此時(shí)金屬離子形成0價(jià)金屬,若在汞電極上,形成汞齊。
mn+ m0汞齊
⑶使電位由e伏向正值移動(dòng),重金屬?gòu)碾姌O上溶出。即:負(fù)電壓正電壓,因此叫反向極譜,使汞齊中的金屬氧化出來,故稱陽(yáng)極溶出。
e(-) e(+),m0mn+
記錄下不同金屬出峰時(shí)的半波電位及峰的高度,就可以進(jìn)行定性和定量分析。不同的金屬半波電位不同,故可以定性;根據(jù)峰高,確定濃度的大小,可以定量。
當(dāng)幾種金屬同時(shí)存在時(shí),開始析出的為易被還原的金屬。陽(yáng)極溶出法主要測(cè)定cu、pb、cd、、zn四種金屬。如何計(jì)算金屬離子的濃度呢?
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