電鍍液中f-和ci-主要來自于配制電鍍液的原料和介質(zhì)。f-的存在對(duì)電鍍槽中不溶性電極危害極大,當(dāng)電鍍液中f-濃度大于1mg.l時(shí)會(huì)造成電極中毒而失效,ci-能使電鍍鋅表面產(chǎn)生斑跡,影響產(chǎn)品質(zhì)量。因此準(zhǔn)確測定電鍍液中f-和ci-含量并加以嚴(yán)格控制,對(duì)于確保電鍍生產(chǎn)十分必要。
f-測定方法很多,如氟離子選擇電極法、氟試劑分光光度法、茜素磺酸鋯比色法;ci-測定方法主要有比濁法、分光光度法、電位滴定法、原子吸收間接法等。這些方法存在著fi和ci-不能同時(shí)測定、電鍍液中大量離子干擾測定及測定靈敏度低等缺點(diǎn),不能滿足實(shí)際分析要求。離子色譜自1975年問世以來,已逐漸成為陰離子測定的s選方法。本文利用離子色譜具有選擇性好、靈敏度高、可連續(xù)化測定等優(yōu)點(diǎn),快速、簡便測定電鍍液中微量氟和氯。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
ic-700型離子色譜儀采用與waters液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口peek材料,耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有wince操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
樣品處理與分析:
水樣經(jīng)0.45μm過濾后直接進(jìn)樣,進(jìn)樣體積25μl
色譜條件:
色譜柱
分離柱:ionpac as12a保護(hù)柱:ionpac ag12a
淋洗液
2.7mmol/l na2co3-0.3mmol.lnahco3溶液
流速
1.5ml/min
進(jìn)樣體積
50μl
譜圖分析:
關(guān)鍵詞:離子色譜儀 色譜柱