氣質聯(lián)用技術在法醫(yī)和刑偵領域毒物分析中的新應用

發(fā)布時間:2024-03-23
氣相色譜─質譜聯(lián)用儀作為一款適用面廣、靈敏度高、定性可靠、操作簡便的分析儀器,已在國內外法醫(yī)和刑偵檢測領域受到廣泛認可和普遍使用。作為致勝關鍵、得力助手,氣相色譜─質譜聯(lián)用儀被引入到工作流程中來,可有效降低成本、提率和提高結果確定性。
氣質聯(lián)用方法成熟、穩(wěn)定,單四極桿質譜往往足以應對常規(guī)毒物分析所需的靈敏度和準確性。此外,業(yè)內*的惰性離子源(hes)成就了安捷倫單四極桿質譜高靈敏度這一特性,檢測血清提取物中藥物的檢測限( idl)可低至 1.5 fg(如圖 2 所示)[1]。
圖 1. 全掃描模式下,5977b 分析血清當中 0.5ppm 安非ta明、mdma、可ka因等 22 種濫用藥物結果(藍色)與非離子源結果(紅色)疊加比較[1]
更多突出優(yōu)勢:
保留時間鎖定(rtl)功能,可與獨立的安捷倫氣相色譜儀或氣質聯(lián)用儀器配合使用,確保同一臺儀器或多臺儀器之間的化合物保留時間高度重現(xiàn),是高質量數(shù)據(jù)的保障
*的保留時間鎖定毒物庫(g1674aa),其中包含 725 種法醫(yī)、刑偵和毒理學關注的化合物保留時間及其質譜圖
masshunter 工作站軟件提供直觀且強大的儀器控制、數(shù)據(jù)采集、定性和定量數(shù)據(jù)分析和報告,適用于安捷倫全線質譜儀器
作為 masshunter 工作站的一部分,未知物分析軟件內置解卷積功能(deconvolution),可以用于批量自動提取并凈化“淹沒”在干擾當中的質譜信號,然后再進行譜庫檢索,實現(xiàn)對低含量未知物的準確定性(如圖 3)。
圖 2. 全掃描模式下,5977b 分析全血樣品中 0.1ppm 安非ta明、甲基an非他明等d品及安眠鎮(zhèn)靜類藥物,由未知物分析軟件結合解卷積功能和保留時間鎖定譜庫自動化分析,結果一目了然
與常規(guī)分析不同的是,分析技術的高靈敏度和定量的準確性在毛發(fā)、體液等檢材的毒檢過程中至關重要。 串聯(lián)技術因其檢出限低、定性結果可靠,即使是復雜基質也能建立快速可靠的多目標物分析方法等優(yōu)勢,應用前景廣闊。
串聯(lián)質譜的多反應監(jiān)測采集模式(mrm)能有效排除來自雜質或基質的干擾,有助于簡化前處理步驟、縮短儀器分析時間
全、化合物個數(shù)多的串聯(lián)質譜多反應離子監(jiān)測(mrm)數(shù)據(jù)庫,包括常見農藥殘留和環(huán)境污染物 1100 余種,適用于投毒案件中的農藥分析
與國內禁毒檢測一線專家合作建立的 mrm 數(shù)據(jù)庫,包括麻醉品、毒pin和新型合成毒pin等百余種化合物的 ei 和 ci 質譜采集參數(shù)以及保留時間信息
圖 3. 四氫da麻酚相關監(jiān)測物質的結構圖[2]
依據(jù)公an部印發(fā)的《涉毒人員毛發(fā)樣本檢測規(guī)范》,毛發(fā)中四氫da麻酚的檢測含量閾值為 0.05 ng/mg。而據(jù)研究報道,毛發(fā)中的大麻素類物質具有多種代謝產物,并且被動煙氣污染也會造成被檢人員毛發(fā)中產生高含量的四氫da麻酚[2]。因此為避免假陽性的出現(xiàn),更合理的檢測方式是對四氫da麻酚以及其代謝產物 11-羥基-δ9-四氫da麻酚(11-oh-thc)、11-nor-9-羧基-δ9-四氫da麻酚(thc-cooh)均進行監(jiān)測。
毛發(fā)處理方法全程參照毛發(fā)協(xié)會(soth)的毒物分析指南,經過一步液液萃取和常規(guī)衍生化操作即可進行串聯(lián)四極桿氣質分析,部分條件及結果如下[2、3]。方法的檢出限能夠輕松滿足“檢測規(guī)范”當中 0.05 ng/mg 的含量閾值要求,方法驗證的結果也說明串聯(lián)氣質方法是檢測四氫da麻酚類物質的可靠分析方法。
表 1. 四氫da麻酚類目標物的 ms/ms 采集參數(shù)及結果
表 2. 選定目標物的穩(wěn)定性,精密度及回收率
新精神活性物質測試:7250 四極桿飛行時間質譜,的可靠性
在毒pin犯罪形勢日益嚴峻、公眾關注程度日益加深的背景下,毒物監(jiān)管部門對技術手段的要求逐漸提高,策劃藥及新精神活性藥物也逐漸納入監(jiān)管重心。四極桿-飛行時間質譜(q-tof)作為高分辨質譜儀器能夠提供高分辨和準確質量的測試結果,在提取化合物質量的分析過程中能*程度地排除基質干擾。無論檢測未知化合物還是目標化合物,定性結果都更加準確、可靠。
與國內禁毒檢測一線專家合作建立的高分辨數(shù)據(jù)庫,包括兩百多種常見麻醉品、毒pin和新精神活性物質及 850 種農藥的質量碎片信息
masshunter 定量分析軟件中*的篩查功能(screening)結合 3d 解卷積算法(suremass)能夠自動化批量完成多個數(shù)據(jù)的化合物發(fā)掘與高分辨譜庫比對,直觀、詳盡地顯示定性定量完整信息,真正實現(xiàn)定性定量兼顧的可靠分析(圖 8)
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