茶葉是我國(guó)傳統(tǒng)飲品，有著悠久的歷史和燦爛的文化，與人們的日常生活密不可分，同時(shí)也是漢中農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)的主要支柱之一。茶葉中富含多種有益于人體健康的微量元素，但也含有一些有害的重金屬元素，如其中的稀土含量是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的控制項(xiàng)目。稀土是指元素周期表中鈧、釔及鑭系共l7種元素的總稱(chēng)。稀土金屬因能促進(jìn)植物抗旱、抗?jié)场⒖沟狗惶砑釉诜柿现惺褂?，特別是在葉面肥上使用較多。茶葉中稀土檢測(cè)執(zhí)行相關(guān)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)《食品中污染物限量（gb2762-20051，在該標(biāo)準(zhǔn)中稀土的標(biāo)準(zhǔn)限量為<~2mg／kg。該標(biāo)準(zhǔn)所引用的檢測(cè)方法為gb5009.94-2003（植物性食品中稀土的測(cè)定》。該方法采用普通高溫灰化法處理樣品，然后經(jīng)三波段紫外光度法測(cè)定。本文嘗試采用微波消解法處理樣品，相比較高溫灰化法節(jié)省了處理時(shí)間，并且減少干擾，且消化完全徹底，實(shí)驗(yàn)表明其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，回收率均比較理想。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與材料
上海新儀mds一2003f壓力自控密閉微波爐；，tu-l800一普析紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)；所用玻璃器皿均用hno。（1+1）浸泡24h以上，再用去離子水沖洗干凈備用。茶葉，來(lái)自漢中茶區(qū)西鄉(xiāng)、南鄭、勉縣、寧強(qiáng)；稀土族標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（la2o、ceo2、pr6o11、nd2o3、sm2o3）來(lái)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；偶氮胂ⅲ一偶氮胂k溶液、鹽酸、硝酸、磺基水楊酸、一氯乙酸、氯仿、高氯酸、二苯胍乙醇等均為分析純或優(yōu)級(jí)純，配制濃度均按照gb／t5009.94-2003規(guī)定。
1.2樣品溶液的制備
稱(chēng)取o.5g茶葉樣品于消解杯中，加5ml濃硝酸及l(fā)ml雙氧水于電熱板中預(yù)處理至無(wú)黃棕色煙霧，然后適量補(bǔ)加酸，加密封蓋按消解儀操作程序密閉消解8min（0.5mpa，lmin；1.ompa，2min；1.5mpa，2min；2.0mpa，3mm），冷卻后取出，超純水定容待用。此消化液應(yīng)為無(wú)色澄清。
1.3稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液制備
稱(chēng)取干燥的稀土族標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各0.025g置于小燒杯中，各加鹽酸溶液溶解后定容至25ml，即得1.0mg／ml單標(biāo)使用液。分別取單標(biāo)使用液按照l(shuí)a2o3：ceo2：pr6oll：nd203：sm2o3為20：50：10：15：5的比例，用超純水稀釋成5g／ml混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2結(jié)果與討論
2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制作
準(zhǔn)確量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml稀土標(biāo)準(zhǔn)混合液分別置入預(yù)先加入緩沖液的刻度試管中，再分別加入磺基水楊酸、抗壞血酸，混勻，補(bǔ)水至8ml，混勻后靜置lomin，各加二苯胍乙醇，混合ⅲk試劑，混勻，20min后用3em比色皿于波長(zhǎng)λl=680nm，λ2=660nm，λ3=640nm處測(cè)定吸光度。按照
當(dāng)計(jì)算各標(biāo)準(zhǔn)的a值，以a為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=0.0346x一0.0008，r=0.9998。
2.2樣品含量測(cè)定
吸取樣品溶液3ml于刻度試管中，同2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制作一樣加入緩沖液，磺基水楊酸，抗壞血酸，二苯胍乙醇，混合ⅲk試劑等，混勻后用三波段紫外光度法測(cè)定其相應(yīng)的吸光值。根據(jù)曲線方程計(jì)算樣品中稀土含量。
2.3樣品測(cè)定結(jié)果及加標(biāo)回收率見(jiàn)表1。
表1實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果及方法驗(yàn)證
2.4討論
本文探討了采用微波消解試樣，紫外分光光度法測(cè)定茶葉中的稀土含量分析方法。實(shí)驗(yàn)表明，使用微波消解方法處理樣品快速、完全，不會(huì)引起待測(cè)元素?fù)p失，回收率比干灰法高，而且茶葉本身含有較高的干擾離子，比如fe，ca，ba，cu等，微波消解后測(cè)試液無(wú)干擾沉淀，工作效率較高。線性范圍為0-301a,g／ml，方法精密度rsd為3.44％，加標(biāo)回收率97.0％一104.0％，具有較高的準(zhǔn)確性、精密度和靈敏度。
本實(shí)驗(yàn)中需要注意的幾點(diǎn)：絡(luò)合試劑最好使用偶氮胂ⅲ一偶氮胂k混合溶液，單一使用一種不利于靈敏度的提高；ph值最好控制在3.53.7之間，因微波消化后要趕酸以便控制好反應(yīng)液的酸度；由于樣品存在fe，ca，ba，cu，pb等干擾離子，故一定要應(yīng)用掩蔽劑磺基水楊酸一抗壞血酸掩蔽干擾吸收，防止測(cè)定結(jié)果偏高。