鈣指示劑示波極譜法測定茶葉中鋁

發(fā)布時間:2023-11-23
梁朝河 王定國 陳大明 羅水斌 張玉華
鋁對人體的危害作用,已日益為人們所關(guān)注。食用含鋁較高的食品,將會對
人體健康產(chǎn)生不良影響。茶葉是富鋁植物,研究茶葉中的鋁含量測定方法很有必
要。目前,測定鋁一般都采用原子吸收的石墨爐法、熒光光度法和比色法,極譜
法已有文獻報道[1~3]。本文提出在ph 3.6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液2-羥基(2-羥
基-4-磺酸-1-重氮萘)-3萘酸(簡稱鈣指示劑)中,進行示波極譜法測定茶葉中的
鋁。在10 ml試液中,鋁含量為0.05~4.0 μg時,波高與鋁含量呈線性關(guān)系
(r=0.999 8)。方法靈敏、簡便、快速,回收率90%~106%,相對標準偏差(rsd)
6.6%~2.0%。
一、實驗部分
1.儀器和試劑:jp-2型示波極譜儀(成都儀器廠);ph計(上海第二分析儀器廠)
;乙酸-乙酸銨緩沖溶液:取30 ml冰乙酸溶于400 ml純水中,在ph計上用1 mol/l氨
水調(diào)節(jié)ph值至3.6,并定容至500 ml;0.1%鈣指示劑溶液:稱取0.1 g鈣指示劑加少
量的0.2 mol/l氫氧化鈉溶液溶解,加20 ml乙酸-乙酸銨緩沖溶液,再加純水定容
至100 ml;鋁標準溶液:準確稱取1.000 0 g高純金屬鋁,加入25 ml鹽酸溶解,用
純水定容至1 000 ml,此溶液1.00 ml含1.00 mg鋁,用時逐級稀釋成1.00 ml含
1.0 μg鋁;硝酸、高氯酸為優(yōu)級純,冰乙酸,氨水為分析純;純水為去離子重蒸餾
水。
2.樣品的預處理:將茶葉樣品制成粉末,準確稱取一定量(約0.1 g),置于50ml
定氮瓶中,加少量水潤濕,加5 ml硝酸和1 ml高氯酸,在600 w電爐上加熱消化,
試樣消化至無色、透明、冒白煙(勿燒干),停止加熱,冷卻后加5 ml純水,繼續(xù)加
熱至冒白煙,連續(xù)兩次,以除去剩余的硝酸。用純水將消化液轉(zhuǎn)入100 ml容量瓶中,
定容至刻度,混勻,供測試用。同時作試劑空白。
3.樣品分析:取上述樣品消化稀釋液1.00 ml于10 ml具塞比色管中;另取6支比
色管,各加1.00 ml試劑空白稀釋液,再分別加鋁標準0、0.50、0.75、1.00、1.25、
1.50 μg,向試樣管及標準管各加2.0 ml乙酸-乙酸銨緩沖溶液,0.2 ml 0.1%鈣指示
劑,用純水定容至10 ml,混勻。置沸水浴中加熱5分鐘,取出冷至室溫。轉(zhuǎn)入10 ml
燒杯中,三電極系統(tǒng)(dme?sce?pt),于起始電位-0.2 v,作陰極化二次導數(shù)掃描,在
-0.46 v處測量峰電流。采用直接比較法計算結(jié)果。
4.結(jié)果計算:cx=(hx-ho)/(hs-ho)×cs×(100)/(w×1 000)
式中:cx―茶葉中鋁含量(mg/g),hx―樣品波高(μa),hs―鋁標準波高(μa),
ho―試劑空白波高(μa),cs―鋁標準含量(μg),w―稱取茶葉重量(g)。
二、結(jié)果與討論
1.鈣指示劑與鋁絡合物的極譜圖(附圖):在ph值3.6的乙酸-乙酸銨介質(zhì)中,鈣
指示劑在-0.22 v處出現(xiàn)一示波極譜峰p1,當加入鋁后,于-0.46 v處出現(xiàn)一新的極
譜峰p2。隨著鋁量增加,p1波下降,p2波升高。兩者能明顯分開。
2.緩沖介質(zhì)選擇及ph值的影響:氯乙酸-乙酸鈉和乙酸-乙酸鈉緩沖體系中靈敏
度和峰形都較差;
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