多環(huán)芳烴同質(zhì)性評(píng)價(jià)：
對(duì)隨機(jī)抽取的10個(gè)瓶裝樣品進(jìn)行150~250 mg重復(fù)試驗(yàn)，對(duì)srm 1648 a的均勻度進(jìn)行評(píng)價(jià)，并對(duì)上述樣品進(jìn)行提取、加工和分析。在150毫克至250毫克樣本大小的pah質(zhì)量分?jǐn)?shù)中，瓶子之間沒(méi)有統(tǒng)計(jì)學(xué)上的顯著差異。
srm 1648a 城市顆粒物中多環(huán)芳烴的值分配：
在srm 1648a 城市顆粒物(表2)中對(duì)多環(huán)芳烴的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值是根據(jù)索氏萃取法和pfe法在100°c和200℃下進(jìn)行分析的，而在提取方法的基礎(chǔ)上不改變值。對(duì)于某些多環(huán)芳烴，在較高溫度下的pfe導(dǎo)致空氣顆粒srms的萃取量增加。對(duì)于這些多環(huán)芳烴，不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)在表5a和表5b中作為參考值報(bào)告，應(yīng)視為“方法依賴”。
pahs的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：
表2中pahs的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值是來(lái)自多種分析方法的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的權(quán)重[8j]。cach值列出的不確定度為附加不確定度u，計(jì)算為u=kue，覆蓋因子k=2。根據(jù)thc iso/jcgmguide[10，11]，方法內(nèi)方差與方法間方差[12]相結(jié)合確定了均值的擴(kuò)展不確定度。計(jì)量指標(biāo)是表2所列城市顆粒物中緩存多環(huán)芳烴的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)。計(jì)量可測(cè)性為sll導(dǎo)出的質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位(以干質(zhì)量表示為mg/kg)。
用硝基取代多環(huán)芳烴：
srm 1648 a在nist上分析了硝基取代多環(huán)芳烴的含量，用索氏萃取法提取10瓶中150~250 mg的二氯甲烷，用二氯甲烷萃取20h，濃縮提取物通過(guò)氨基丙基硅烷spe柱，在己烷中加入20%(體積分?jǐn)?shù))二氯甲烷。采用半制備氨基/氰基相柱，流動(dòng)相為20%(體積分?jǐn)?shù))二氯甲烷，在正己烷中分離硝基-pah組分。采用含50%苯基取代甲基聚硅氧烷固定相(0.25μm膜厚)的0.25mm id.×x60m熔融石英毛細(xì)管柱，用負(fù)離子化學(xué)電離質(zhì)譜(gcnici-ms)對(duì)硝基-pah組分進(jìn)行了分析。經(jīng)過(guò)篩選的硝基-多環(huán)芳烴在萃取前被添加到空氣顆粒物中，作為量化的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。
srm 1648a 城市顆粒物中硝基多環(huán)芳烴的賦值：
srm 1648a 城市顆粒物中僅用soxhlet萃取法測(cè)定了硝基多環(huán)芳烴的值，只使用單一的萃取法，提供了參考值(表6)，參考值也應(yīng)被視為“方法依賴”的值，因?yàn)樗鼈円蕾囉谔崛》椒ê蜏囟取?br>所選硝基-多環(huán)芳烴的參考質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：
表6中的參考值是用一種分析技術(shù)gcnici-ms對(duì)50%苯基取代甲基聚硅氧烷相經(jīng)二氯甲烷萃取后的結(jié)果的平均值。計(jì)量指標(biāo)是cach選定的nitro-pahsin城市顆粒物的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)，如該方法所確定的，計(jì)量可測(cè)性為sl衍生質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位(以干重表示為微克/千克)。每個(gè)值列出的不確定度為不確定度u，計(jì)算為u=kule，覆蓋因子k=2.48。擴(kuò)展的不確定度是由學(xué)生的t分布決定的，它對(duì)應(yīng)于相關(guān)的自由度和每一個(gè)分析物95%的可信度。
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