高爐爐料用鐵礦石—低溫還原-粉化率動(dòng)態(tài)試驗(yàn)
警告:本標(biāo)準(zhǔn)可能涉及危險(xiǎn)材料、操作和設(shè)備。本標(biāo)準(zhǔn)不討論與使用有關(guān)的安全問(wèn)題。建立相應(yīng)的安全措施和健康保護(hù)，在使用前確定規(guī)章制度的適用性是使用者的責(zé)任。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了評(píng)估鐵礦石在高爐低溫還原區(qū)還原時(shí)的還原粉化指數(shù)相對(duì)測(cè)量試驗(yàn)方法。
本方法適用于塊礦和熱粘球團(tuán)礦。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
gb/t 6003.1-1997金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩（eqv iso 3310-1:1990）
gb/t 6003.2-1997金屬穿孔板試驗(yàn)篩（eqv iso 3310-2:1990）
gb/t 10322.1-2000鐵礦石 取樣和制樣方法（idt iso 3082:1998）
gb/t 10322.7-2000鐵礦石 粒度分布的篩分測(cè)定（idt iso 4701:1999）
gb/t 20565-2006鐵礦石和直接還原鐵 術(shù)語(yǔ)（idt iso 11323:2002）
3 原理
一定粒度范圍的試驗(yàn)樣在溫度500℃的旋轉(zhuǎn)反應(yīng)管內(nèi)，用氫氣、一氧化碳、二氧化碳和氮?dú)饨M成的還原氣體進(jìn)行等溫還原60min。還原后的試樣用6.3mm、3.15mm和0.5mm的方孔篩進(jìn)行篩分。分別用大于6.3mm、小于3.15mm和小于0.5mm的礦石質(zhì)量與還原后試驗(yàn)樣的總質(zhì)量之百分比表示三個(gè)低溫粉化指數(shù)（lid）之值。
4 取樣、試樣和試驗(yàn)樣的制備
4.1 取樣和試樣的制備
取樣和試樣的制備應(yīng)根據(jù)gb/t 10322.1進(jìn)行。
球團(tuán)礦的尺寸范圍應(yīng)是10.0mm～12. 5mm或12.5mm～16.0mm。
塊礦的尺寸范圍應(yīng)是10.0mm～12.5mm。
至少2.0kg的干基篩檢試樣量。
在制備試驗(yàn)樣前，試樣應(yīng)在1050c±50c的爐溫下烘干至恒重，并冷卻至室溫。
注：當(dāng)兩次連續(xù)稱重試樣質(zhì)量差值不超過(guò)試樣初始質(zhì)量的0.05%時(shí)即達(dá)到恒重。
4.2 試驗(yàn)樣的制備
隨意取鐵礦石顆粒制備每份試驗(yàn)樣。
至少應(yīng)制備4份試驗(yàn)樣，每份約重500克土1個(gè)顆粒的質(zhì)量。
試驗(yàn)樣稱重至1g，并記錄每份試驗(yàn)樣的質(zhì)量。
5 設(shè)備
5.1 通則
試驗(yàn)設(shè)備應(yīng)包括如下部分：
a） 一般實(shí)驗(yàn)室設(shè)備，如烘箱、手動(dòng)工具、時(shí)間控制器及安全設(shè)備等；
b） 還原反應(yīng)管裝配；
c） 具有旋轉(zhuǎn)還原反應(yīng)管系統(tǒng)的加熱爐；
d） 供氣和控制氣體流速系統(tǒng)；
e） 試驗(yàn)篩；
f） 稱量設(shè)備。
圖例：還原反應(yīng)管：1 還原反應(yīng)管，2 提料板（4個(gè)），3 入氣口，4 灰塵收集器，5 出氣口，6 測(cè)量還原溫度用熱電偶，7 試驗(yàn)樣；反應(yīng)爐：8 電爐，9 測(cè)量電爐溫度的熱電偶，10 旋轉(zhuǎn)裝置（電動(dòng)馬達(dá)），11 反應(yīng)管支撐輪；供氣系統(tǒng)：12 氣瓶，13 氣體流量計(jì)，14 混氣箱。
圖1 試驗(yàn)設(shè)備示意圖（流程圖）
5.2 還原反應(yīng)管
由不起皮能承受高于500℃且耐變形的耐熱金屬制成。還原反應(yīng)管內(nèi)徑約150mm,其內(nèi)部長(zhǎng)度540mm。管內(nèi)縱向焊接安裝長(zhǎng)×寬×厚為540mm×20mm×4mm的四個(gè)等間距鋼角提料板，以阻止試料在提料板和反應(yīng)管之間聚集。還原反應(yīng)管應(yīng)連接粉塵捕集器，以捕集試驗(yàn)過(guò)程中反應(yīng)管氣體流所帶出的任何微小顆粒。在還原反應(yīng)管任意部分的壁厚低于3mm，提料板的寬度低于18mm的情況下，應(yīng)更換反應(yīng)管。
5.3 加熱爐
氣體進(jìn)入還原反應(yīng)管的溫度應(yīng)達(dá)到500℃±5℃，也能夠在45min內(nèi)使試驗(yàn)樣溫度達(dá)到并保持整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中溫度為500℃±5℃。
5.4 旋轉(zhuǎn)裝置
能夠使還原反應(yīng)管按10r/min±0.2r/min的固定速度旋轉(zhuǎn)。
5.5 供氣系統(tǒng)
能夠供應(yīng)氣體并調(diào)節(jié)氣體的流量。
圖例：1 標(biāo)準(zhǔn)熱電偶（圖1中的熱電偶6），2 包皮直線熱電偶，直徑3mm，3 包皮曲線熱電偶，直徑3mm，3a 曲線熱電偶跟蹤的軌跡，4 熱電偶2和3的支撐管（直徑6mm），5 每個(gè)支撐管4所用滑動(dòng)框架（直徑10mm），可沿著還原管移動(dòng)，
6 框架5的支撐管（直徑15mm），有刻度，7 固定環(huán)，8 絕熱層（陶瓷棉l），9 懸臂平衡塊補(bǔ)償熱電偶3，10 調(diào)節(jié)高度的支架，11 提料架 （4個(gè)），11 提料架運(yùn)行軌跡，12 試驗(yàn)樣，13 入氣口
圖2 可用于測(cè)量氣流和還原管中試驗(yàn)樣溫度及溫度分布的裝置示意圖
5.6 試驗(yàn)篩
符合gb/t 6003.1或gb/t 6003.2標(biāo)準(zhǔn)，并有下列尺寸的方孔篩：
16mm、12.5mm、10mm 、6.30mm、3.15mm和0.5mm。
5.7 稱量設(shè)備
能夠稱量試驗(yàn)樣和還原后的試料，到0.1g。
6 試驗(yàn)條件
6.1 一般條件
測(cè)量所用氣體的體積和流量的溫度是0℃，氣壓是101.325kpa（1.01325bar）。
6.2 還原氣體
6.2.1 組成
還原氣體應(yīng)包括:
co 20.0%士0.5%（v/v）
co2 20.0%士0.5%（v/v）
h2 2.0%士0.2%（v/v）
ch4 58.0%士1.0%（v/v）
6.2.2 純度
還原氣體中的雜質(zhì)應(yīng)不超過(guò)：
o2 0.1%（v/v）
h2o 0.2%（v/v）
6.2.3 流速
在整個(gè)還原過(guò)程中，還原氣體的流速應(yīng)保持在20l/min士1l/min。
6.3 加熱和冷卻用氣體
氮?dú)猓╪2）應(yīng)作為加熱和冷卻氣體。氮?dú)庵械碾s質(zhì)不應(yīng)超過(guò)0.1%（v/v。
氮?dú)饬魉賾?yīng)保持在20l/min直至試驗(yàn)樣到達(dá)5000c；在溫度平衡和冷卻期間，氮?dú)饬魉偃詰?yīng)保持在20l/min。
6.4 試驗(yàn)溫度
還原氣體在進(jìn)入還原試管前應(yīng)預(yù)熱，以使還原試管內(nèi)部和試驗(yàn)樣的溫度在整個(gè)還原階段保持在500℃±5℃。
7 試驗(yàn)步驟
7.1 試驗(yàn)測(cè)定次數(shù)
根據(jù)附錄a的規(guī)定進(jìn)行足夠次數(shù)的試驗(yàn)。
7.2 還原
任取一個(gè)5.2制備好的試驗(yàn)樣放入還原反應(yīng)管（6.2）中。將還原反應(yīng)管插入加熱爐（6.3）中，并封閉反應(yīng)管。連接熱電偶，并確保其末端位于還原反應(yīng)管的中部，并連接供氣系統(tǒng)。
通過(guò)旋轉(zhuǎn)裝置（6.4）使還原反應(yīng)管開始轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)速為10r/min士0.2r/min。
使氮?dú)馔ㄟ^(guò)還原反應(yīng)管，流量20l/min。并立即開始加熱。加熱的速度是在45分鐘內(nèi)使試驗(yàn)樣達(dá)到500℃,并且在接下來(lái)的15min內(nèi)使溫度穩(wěn)定。如果不能達(dá)到該要求，應(yīng)終止本次試驗(yàn)并開始新的試驗(yàn)。
注：一氧化碳、氫氣和含有氫氣和一氧化碳的還原性氣體是有毒和易爆氣體，因此是危險(xiǎn)的。還原試驗(yàn)的過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)良好或在一個(gè)抽風(fēng)罩下進(jìn)行。應(yīng)根據(jù)地方或國(guó)家安全條例采取防護(hù)措施以保護(hù)操作者的安全。
用流量為20l/min士1l/min的還原氣體替代氮?dú)?，進(jìn)行60分鐘還原。
當(dāng)60分鐘還原結(jié)束時(shí)，停止旋轉(zhuǎn)及還原氣體流通。用流量為20l/min的氮?dú)獯孢€原氣體，冷卻還原后的試驗(yàn)樣至3500c以下。然后從加熱爐中抬起還原反應(yīng)管，并仍用惰性氣體冷卻至1000c以下。
7.3 篩分
從還原反應(yīng)管中小心地取出試驗(yàn)樣，刮掉粘著在試管壁上的所有物質(zhì)，分離出還原過(guò)程中沉淀下的游離碳（可用磁鐵）。
測(cè)定并記錄還原后試驗(yàn)樣的質(zhì)量（m0），并根據(jù)gb/t 10322.7，在篩孔為6.30mm、3.15mm和0.5mm的篩子上機(jī)械篩分，測(cè)定并記錄下在6.3、3.15mm和0.5mm的篩子上留下的各部分的質(zhì)量m1、m2和m3。吸塵器中收集的灰塵和篩分過(guò)程中損失的礦石應(yīng)認(rèn)為是小于0.5mm。
8 結(jié)果表示
8.1 低溫還原粉化率（，， ）的計(jì)算
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的低溫還原粉化率，，用下列公式計(jì)算：
ltd+6.3
式中：
— 還原后包括從吸塵器中收集的試驗(yàn)樣篩分之前的質(zhì)量，用克表示；
— 6.3mm篩上余量，用克表示；
— 3.15mm篩上余量，用克表示；
—0.5mm篩上余量，用克表示。
計(jì)算結(jié)果保留一位小數(shù)。
8.2 試驗(yàn)結(jié)果的再現(xiàn)性和可接受性
每項(xiàng)ltd指數(shù)的可接受性應(yīng)符合附錄a給出的流程圖，再現(xiàn)性用表1中的公式計(jì)算。結(jié)果應(yīng)保留一位小數(shù)。
表1 重復(fù)性（）
的平均值（%）
（%），值
大于
小于或等于
98
—
93
98
2.0
88
93
2.5
12
88
3.0
7
12
2.5
2
7
2.0
0
2
—
9 校驗(yàn)
定期檢查設(shè)備對(duì)保證試驗(yàn)結(jié)果的可靠性是非常必要的。檢查應(yīng)是定期的，間隔時(shí)間由每個(gè)試驗(yàn)室自己決定。
檢查的項(xiàng)目應(yīng)包括：
a） 篩子；
b） 稱量裝置；
c） 還原反應(yīng)管；
d） 反應(yīng)管旋轉(zhuǎn)裝置；
e） 溫度控制和監(jiān)測(cè)裝置；
f） 氣體流量計(jì)；
g） 氣體純度；
h） 時(shí)間控制裝置。
建議制備內(nèi)部標(biāo)樣，并定期檢驗(yàn)試驗(yàn)的可重復(fù)性。應(yīng)保留檢驗(yàn)記錄。
10 測(cè)試報(bào)告
a） 本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；
b） 試樣標(biāo)識(shí)；
c） 本標(biāo)準(zhǔn)中沒有規(guī)定的任何操作細(xì)節(jié)和測(cè)試條件，或認(rèn)為可能對(duì)測(cè)試結(jié)果有影響的任何因素；
d） 還原反應(yīng)前后試驗(yàn)樣的質(zhì)量；
e） 篩分條件，即機(jī)械器械的種類，運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)的種類和篩分時(shí)間；
f） 所用篩子的種類。
g） 低溫還原粉化指數(shù)率，，和各個(gè)測(cè)定結(jié)果；
附 錄 a
（規(guī)范性附錄）
試驗(yàn)結(jié)果接受流程圖
從獨(dú)立的重復(fù)結(jié)果開始
是
是
是
否
否
否
再次測(cè)定
再次測(cè)定
：見表1。