制備型色譜或純化色譜則是指利用色譜方法分離出一定量達(dá)到足夠純度的化合物用于后續(xù)實(shí)驗(yàn)或處理的色譜方法。主要應(yīng)用是利用色譜方法將目標(biāo)化合物從原料、副反應(yīng)或其它雜質(zhì)中成功分離出來(lái)。
制備型液相色譜儀的原理
制備型色譜的配置與一般液相色譜系統(tǒng)相同,但增加了餾分收集器。樣品混合物被進(jìn)樣至色譜柱,色譜柱根據(jù)組分*的化學(xué)或物理性質(zhì)對(duì)其進(jìn)行分離。檢出組分時(shí),系統(tǒng)會(huì)將其輸送至廢液,或者進(jìn)行收集用于后續(xù)實(shí)驗(yàn)。
制備型液相色譜儀的模式
低壓:一般而言,低壓適合易分離化合物,但分離時(shí)間長(zhǎng)很容易造成敏感化合物分解。
中壓:中壓一般采用恒流泵提供恒定的流動(dòng)相流速,填料顆粒更小,分辨率更高,耐受更高壓力和更快流速。
高壓:高壓通常在分離制備的后階段采用,應(yīng)用于分離困難的樣品,純度甚至能達(dá)到99.9%。
制備型液相色譜儀的應(yīng)用
1.天然藥物化學(xué)、中藥化學(xué)。這是國(guó)內(nèi)目前廣泛的使用方法。
2.蛋白純化。相對(duì)于前者,蛋白純化的起步要稍微晚一點(diǎn),但是發(fā)展很迅速。同時(shí),由于外國(guó)儀器廠(chǎng)家在這個(gè)領(lǐng)域的優(yōu)勢(shì)不算太大,目前國(guó)內(nèi)也在這個(gè)領(lǐng)域加快發(fā)展。
3.藥物雜質(zhì)純化。由于合成工藝并不能做到100%的產(chǎn)率,往往伴有副產(chǎn)品,因此需要制備型色譜獲得微量的雜質(zhì)并確定結(jié)構(gòu)和含量。
4.手性化合物的制備。這個(gè)主要用于有機(jī)合成領(lǐng)域。