重松節(jié)油中長葉烯含量的測(cè)定 折光率法 - 折光儀

發(fā)布時(shí)間：2024-07-02

db45/t 2257-2021 重松節(jié)油中長葉烯含量的測(cè)定 折光率法范圍本文件規(guī)定了重松節(jié)油中長葉烯含量折光率法的測(cè)定。本文件適用于重松節(jié)油中長葉烯含量的測(cè)定。術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理長葉烯純品在一定溫度下具有一定的折光率，試樣經(jīng)減壓蒸餾后只含有長葉烯和石竹烯，長葉烯的含量與折光率成線性關(guān)系，采用折光儀測(cè)定經(jīng)預(yù)處理后試樣的折光率，計(jì)算長葉烯的相對(duì)百分含量。儀器蒸餾裝置見圖1。阿貝折光儀折光指數(shù)測(cè)定范圍為nd=1.300至nd=1.700，折光指數(shù)可讀至±0.0001。試樣預(yù)處理稱量重質(zhì)松節(jié)油20g倒入蒸餾瓶，將蒸餾瓶放入加熱套固定好，插入汽、液相溫度計(jì)，按圖1連接好蒸餾裝置。接通冷凝水，用石棉(或毛巾)包裹蒸餾瓶，打開加熱套電源開始加熱。打開真空泵抽真空，控制真空度在72cmhg～74cmhg間，收集130°c～150°c的餾分。當(dāng)溫度高于150°c時(shí)卸真空。卸完真空關(guān)閉真空泵，停冷凝水。拆卸裝置時(shí)先移開冷凝管，再拆蒸餾瓶上的溫度計(jì)，將裝置拆除。長葉烯含量的測(cè)定測(cè)定方法應(yīng)按照 gb/t 614 的要求執(zhí)行。gb/t 614-2021 化學(xué)試劑 折光率測(cè)定通用方法試樣溶液的測(cè)定與結(jié)果計(jì)算在室溫條件下測(cè)定試樣溶液的折光率，保留至小數(shù)點(diǎn)后第4位，試樣溶液中長葉烯的百分含量x(%)，按式(1)計(jì)算:式中:m1——蒸餾所得餾分的質(zhì)量；m——進(jìn)行蒸餾的重質(zhì)松節(jié)油質(zhì)量；nt——試樣在t ℃時(shí)的折光率；t ——測(cè)定折光率時(shí)的室溫，單位為攝氏度(°c)；19118 、28594——獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程系數(shù)。結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后第2位。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值不應(yīng)大于算術(shù)平均值的10%。京都電子kem 自動(dòng)數(shù)字顯示折光儀 ra-600