7儀器和設(shè)備
7.1酸化-吹氣-吸收裝置（圖1）。
1—水??；2—500 ml反應(yīng)瓶；3—加酸分液漏斗；4—100 ml吸收管。
圖1硫化物“酸化-吹氣-吸收裝置示意圖
7.2酸化-蒸餾-吸收裝置（圖2）。
1—加熱裝置；2—500 ml蒸餾瓶；3—冷凝管；4—100 ml吸收管；5—防爆玻璃珠。
圖2硫化物“酸化-蒸餾-吸收裝置示意圖
7.3分光光度計(jì)：具10mm和30mm比色皿。
7.4吸收管：100ml具塞比色管。
7.5200ml棕色具塞磨口玻璃瓶。
7.6一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
8樣品
8.1樣品采集和保存
樣品使用200 ml棕色具塞磨口玻璃采樣瓶，按照hj 493、gb/t 14581、hj/t 91、hj/t 91.1和hj/t 164的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集。
采樣時(shí)，先加乙酸鋅溶液（6.11），再加水樣近滿瓶，然后加氫氧化鈉溶液（6.12），最后加抗氧化劑溶液（6.13），蓋蓋后不留液上空間。通常乙酸鋅溶液的加入量為每升水樣加2 ml，氫氧化鈉溶液的加入量為每升水樣加1ml，抗氧化劑的加入量為每升水樣加2ml。硫化物含量較高時(shí)應(yīng)酌情多加乙酸鋅溶液（6.11）直至沉淀。固定后樣品于4d內(nèi)測定。
在采樣現(xiàn)場用實(shí)驗(yàn)用水代替水樣同樣步驟加入乙酸鋅溶液（6.11）、氫氧化鈉溶液（6.12）和加抗氧化劑溶液（6.13）后，作為全程序空白樣品帶回實(shí)驗(yàn)室。
注1：當(dāng)測定可溶性硫化物時(shí)，樣品需經(jīng)0.45 µm濾膜過濾后固定。
8.2試樣的制備
8.2.1“酸化-吹氣-吸收法
取200 ml混勻的水樣，或適量樣品加水稀釋至200 ml，迅速轉(zhuǎn)移至500 ml反應(yīng)瓶中，再加入5ml抗氧化劑溶液（6.13），輕輕搖動(dòng)。量取20.0ml氫氧化鈉溶液（6.12）于100ml吸收比色管中作為吸收液，導(dǎo)氣管下端插入吸收液液面下，以保證吸收。連接好裝置，關(guān)閉加酸分液漏斗活塞，在分液漏斗中加入10ml鹽酸溶液（6.10），開啟氮?dú)猓{(diào)整氮?dú)猓?.18）流量至300ml/min，5 min后，開啟水浴裝置使溫度升至60℃～70℃。打開活塞緩慢注入10 ml 鹽酸于反應(yīng)瓶中，關(guān)閉加酸分液漏斗活塞。連續(xù)吹氣30 min，關(guān)閉氣源。斷開導(dǎo)氣管，用少量水沖洗導(dǎo)氣管，并入吸收液中，加水至約60 ml，待測。
注2:因氮?dú)庵泻幸欢垦鯕?，能氧化硫化氫，因此低濃度試?如海水、地下水)不建議使用“酸化-吹氣-吸收法制備樣品。
8.2.2“酸化-蒸餾-吸收法
取200 ml混勻的水樣，或適量樣品加水稀釋至200 ml，迅速轉(zhuǎn)移至500 ml蒸餾瓶中，再加入5 ml抗氧化劑（6.13），輕輕搖動(dòng)，加數(shù)粒玻璃珠。量取20.0 ml氫氧化鈉溶液（6.12）于100 ml吸收比色管中作為吸收液，餾出液導(dǎo)管下端插入吸收液液面下，以保證吸收。打開冷凝水，向蒸餾瓶中迅速加入10 ml鹽酸溶液（6.10），并立即蓋緊塞子，打開溫控電爐，調(diào)節(jié)合適加熱溫度，以2 ml/min～4 ml/min的餾出速度進(jìn)行蒸餾。當(dāng)比色管中的溶液達(dá)到約60 ml時(shí)，停止蒸餾。斷開導(dǎo)氣管，用少量水沖洗餾出液導(dǎo)管，并入吸收液中，待測。
8.3空白試樣的制備
用水（6.1）代替實(shí)際樣品，按照與試樣的制備（8.2）相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備。
關(guān)鍵詞：分光光度計(jì)