安捷倫1260液相色譜 工作站的詳細(xì)操作方法
一、開機：
1、打開電腦；
2、打開液相色譜各個模塊的電源；
3、雙擊桌面“lc1260(online)”，進(jìn)入聯(lián)機界面；
二、排氣：
1、手動旋開泵處沖洗閥（逆時針旋轉(zhuǎn)約1圈）
2、右鍵單擊“pump”圖標(biāo)區(qū)域，選擇“method”選項，進(jìn)入泵編輯畫面，設(shè)流速：5ml/min，點擊“確定”；
3、右鍵單擊“pump” 圖標(biāo)區(qū)域，點擊“control”選項，選中“on”，點擊“確定”，則系統(tǒng)開始沖洗，直到
管線內(nèi)（由溶劑瓶到泵入口）無氣泡為止（一般為5分鐘），切換通道繼續(xù)沖洗，直到所有要用通道
無氣泡為止；
4、右鍵單擊“pump” 圖標(biāo)，點擊“method”選項，設(shè)流速：0ml/min，手動旋緊沖洗閥；
5、右鍵單擊“pump”圖標(biāo)，點擊“method”選項，按照方法要求選擇合適比例的流動相，設(shè)流速：1.0ml/min；（不一定是1）；
6、同理右鍵單擊“column comp”，“dad”圖標(biāo)，點擊“method”選項，按照；
7、方法的要求設(shè)置溫度，波長，點擊“控制” 選項，“on”打開柱溫箱和檢測器；
三、編輯方法：
1、點擊“method”—— “edit entiremethod”開始編輯完整方法；
2、選中除“data analysis ”外的三項，進(jìn)入下一選項卡，選擇“als”（自動進(jìn)樣），點擊“ok”，進(jìn)入下一選項；
3、選擇“method”菜單下“method information”選項，在“method comments”中加入方法的信息（如：
this is for test!），選擇“ok”，進(jìn)入下一選項；
4、泵參數(shù)設(shè)定：右鍵單擊“pump”圖標(biāo)，點擊“method…”選項，設(shè)置“flow”：如1.0ml/min；“stop
time”：如10 min（該停止時間僅為做一個樣品需要的時間），按照要求選擇合適比例的流動相配
比，選擇“ok”，進(jìn)入下一選項；
5、自動進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定：右鍵單擊“sampler”圖標(biāo)，點擊“method”選項，選擇“injection volume”，輸
入進(jìn)樣體積，選擇“ok”，進(jìn)入下一選項；
6、柱溫箱參數(shù)設(shè)定：右鍵單擊“column comp”，點擊“method”選項，設(shè)置“left”溫度（可設(shè)置溫度范
圍：低于室溫10℃-80℃），一般“left”和“right”溫度一致，選擇“combined”綁定即可，“stop
time”選擇“as pump /injector”，選擇“ok”，進(jìn)入下一選項；
7、uv檢測器參數(shù)設(shè)定: 右擊“dad” ，點擊“method…”選項，下方的空白處輸入所需的檢測波長（可
根據(jù)需要選擇多個波長，多可選8個波長）；“stop time”選擇“as pump /injector”；“spectrum”
——“store”選項下，根據(jù)需要選擇 “none”或“all（全波長掃描）”等選項，選擇“ok”，進(jìn)入下一選
項；
8、編輯方法完畢，從“method”菜單中，選中“save method as”，輸入一方法名，選擇“ok”，保存方
法成功。
9、單針進(jìn)樣
10、從“run control”菜單中，選擇“sample information”選項，輸入“operator name”；在“data file”中
選擇“path”和 “prefix/counter（文件命名）”設(shè)置“prefix（一般設(shè)置為年月日）”和“counter”；輸
入“location（樣品位置）”和“sample name”，選擇“ok”，進(jìn)入下一選項；
11、基線平穩(wěn)后選擇“run control”中的“run method”選項，開始進(jìn)樣。
四、序列進(jìn)樣：
1、選擇“sequence”菜單下“ sequence table”選項，在“confiqure table”中選擇需要選項，一般
為“vial(樣品瓶)”，“sample name(樣品名稱)”，“method name(方法名稱)”，“inj/vial（進(jìn)樣次
數(shù)）”，“sample type（樣品類型）”，“datafile（文件名）”和“inj volume（進(jìn)樣體積）”；
2、點擊“inset”生成一行，設(shè)置上述參數(shù)，選中該行，點擊“copy”和“paste”復(fù)制后修改相應(yīng)參數(shù)，即
生成序列表，選擇“ok”，進(jìn)入下一選項；
3、點擊“sequence”菜單下“ sequence parameters”選項，選擇序列數(shù)據(jù)的“path”（序列會自動生成
以“序列名稱－時間”為名稱的文件夾保存數(shù)據(jù)），數(shù)據(jù)建議選擇 “prefix/counter”保存；
在“shutdown”選項下選中“post-sequence command/macro”，根據(jù)需要選擇“pumpall off（序列
結(jié)束后關(guān)閉泵）”” “lampall off（序列結(jié)束后關(guān)閉紫外燈）”” “standby（序列結(jié)束后關(guān)閉紫外燈
和泵）”，選擇“ok”，進(jìn)入下一選項；（注：若“path”中默認(rèn)保存于c盤，則可點擊“view”，選
擇“preferences”，根據(jù)需要添加相應(yīng)的“sequencetemplates”“data”“master methods”保存路徑）
4、從“sequence”菜單，選中“save sequence template as”，輸入一序列名，選擇“ok”，即可；
5、基線平穩(wěn)后選擇“run control”中的“run sequence”選項，開始序列進(jìn)樣。
（注：若中途停止運行，則選擇“run control”中的“stop run/inject/ sequence”可保留圖譜信息，若選
擇abort，則所有圖譜信息都丟失）
五、數(shù)據(jù)分析（脫機狀態(tài)使用）：
1、雙擊“lc1260（offline）”圖標(biāo)進(jìn)入的脫機畫面
2、從“view”菜單中，點擊“data analysis”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面
3、從“file”菜單選擇“load signal”，選中所需的數(shù)據(jù)文件名，點擊“ok”，則數(shù)據(jù)被調(diào)出。
4、譜圖優(yōu)化：從“graphics”菜單中選擇“signal options”。從“范圍” 中選擇“full”或“use ranges” 選擇
所需“time range”和“response range”，選擇“ok”；從“integration”中選擇“integration events”，調(diào)
整“area reject”和“height reject”刪除雜峰；點擊“set integration”圖標(biāo)，可選擇性消除不需要的積
分，若想消除該操作，則選擇“method manual events”上排左起第5個圖標(biāo)進(jìn)行移除操作即可，點擊
左邊“√”圖標(biāo)，將積分參數(shù)存入方法并退出“integration events”。
（注：“set integration”圖標(biāo)為）
六、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：
1、選擇“calibration”菜單下“new calibration table”，選擇“automatic setup”中“level（即標(biāo)曲中對應(yīng)
的點，個點即為1）”和“defanlt amount（標(biāo)準(zhǔn)品對應(yīng)點的濃度）”，選擇“ok”；
2、通過選擇“calibration”菜單下的“add level”選項依次添加各點參數(shù)，若為外標(biāo)法，在“istd”項下
選“no”，若為內(nèi)標(biāo)法則選“yes”；“#”項下對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品和內(nèi)標(biāo)無的數(shù)字的應(yīng)統(tǒng)一；若想更改標(biāo)準(zhǔn)曲線中
的對應(yīng)點；
3、選擇“calibration”菜單下的“recalibrate”項的“mode”選項，選擇“average”則表示取當(dāng)前點與標(biāo)曲
中對應(yīng)點的平均值替代標(biāo)曲中原對應(yīng)點，若選擇“replace”則表示將當(dāng)前點取代標(biāo)曲中對應(yīng)點；
（注：修改“defanlt amount”中濃度單位的方法：選擇“calibration”項下“calibration setting”，修
改“amount units”，設(shè)置濃度單位；選擇“calibration”項下“calibration setting”，修改“default
calibrationcurve”，選擇合適的曲線類型-type，是否過原點-origin和各點對于標(biāo)準(zhǔn)曲線的比重-
weight，通常選equal）
4、調(diào)出樣品譜圖，點擊需要計算濃度的色譜峰，選擇“report” 菜單中的“specify report”，選
擇“report style”為“detail”，點擊“ok”后選擇“打印預(yù)覽”圖標(biāo)，在報告中即可體現(xiàn)計算結(jié)果。
七、 圖譜重疊設(shè)置：
1、選擇“file”菜單下“overlay signal”選項，選擇任意需要重疊的圖譜；
2、在“signal”選項下，選擇“3d signal overlay”圖標(biāo)（緊鄰圖譜上方左起第四個圖標(biāo)），在彈出
的“adjust signal overlayoptions”對話框中調(diào)節(jié)交錯時間和高度；若想移除重疊譜圖，點擊第六個圖
標(biāo)。
八、信噪比等參數(shù)計算：
1、選擇“report”菜單中的“system suitability”項下的“edit noise range”選項，設(shè)置時間范圍（超過
1min）；
2、選擇“report” 菜單中的“specify report”，選擇“report style”為“perfomance+noise”，點
擊“ok”后，即可預(yù)覽信噪比參數(shù)；
3、選擇“report” 菜單中的“specify report”，選擇“report style”為“extended perfomance”，點
擊“ok”后，即可預(yù)覽對稱性、拖尾因子等所有參數(shù)。
九、程序運行時檢測出峰情況：
選擇“file”菜單下的“snapshot”選項即可。
十、打印報告：
1、從“report”菜單中選擇“report mode”，選擇“use classic reporting”；
2、從“report”菜單中選擇“打印報告”，則報告結(jié)果將被打印。
十一、關(guān)機：
1、沖洗色譜柱和系統(tǒng)后，退出化學(xué)工作站及其它窗口，關(guān)閉計算機；
2、關(guān)閉agilent 1260各模塊電源開關(guān)。