氨氮
定義
動(dòng)物性有機(jī)物的含氮量一般較植物性有機(jī)物為高。同時(shí)，人畜糞便中含氮有機(jī)物很不穩(wěn)定，容易分解成氨。因此，水中含量增高時(shí)指以氨或銨離子形式存在的化合氨。
主要來源于人和動(dòng)物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可達(dá)2.5～4.5公斤。
雨水徑流以及農(nóng)用化肥的流失也是氮的重要來源。
另外，還來自化工、冶金、石油化工、油漆顏料、煤氣、煉焦、鞣革、化肥等工業(yè)廢水中。
當(dāng)氨溶于水時(shí)，其中一部分氨與水反應(yīng)生成銨離子，一部分形成水合氨，也稱非離子氨。
非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨離子相對(duì)基本無毒。 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)ⅲ類地面水， 非離子氨的濃度≤0.02毫克/升。
是水體中的營(yíng)養(yǎng)素，可導(dǎo)致水富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生，是水體中的主要耗氧污染物，對(duì)魚類及某些水生生物有毒害。。
測(cè)試方法
納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和*的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與含量成正比,通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410~425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量.
本法zui低檢出濃度為0.025mg/l(光度法),測(cè)定上限為2mg/l.采用目視比色法,zui低檢出濃度為0.02mg/l.水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中的測(cè)定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導(dǎo)管.
2.2 分光光度計(jì)
2.3 ph計(jì)
3 試劑
配制試劑用水均應(yīng)為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進(jìn)行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50ml初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/l鹽酸溶液.
3.3 1mol/l氫氧化納溶液.
3.4 輕質(zhì)氧化鎂(mgo):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍(lán)指示液:ph60.~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1l.
3.7.2 0.01mol/l硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g*溶于約100ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(hgcl2)結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí),改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分?jǐn)嚢?當(dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250ml,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g*和碘化汞(hgi2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納knac4h4o6·4h2o)溶于100ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級(jí)純氯化銨(nh4cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含1.00mg.
3.11 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含0.010mg.
4 測(cè)定步驟
4.1 水樣預(yù)處理:取250ml水樣(如含量較高,可取適量并加水至250ml,使含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至ph7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200ml時(shí),停止蒸餾,定容至250ml.
采用酸滴定法或納氏比色法時(shí),以50ml硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí),改用50ml0.01mol/l硫酸溶液為吸收液.
4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50ml比色管中,加水至標(biāo)線,家1.0ml酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5ml納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度. 由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線.
4.3 水樣的測(cè)定:
4.3.1分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標(biāo)線,家0.1ml酒石酸鉀納溶液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/l氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線.加1.5ml納氏試劑,混勻.放置10min后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度.
4.4 空白實(shí)驗(yàn):以無氨水代替水樣,做全程序空白測(cè)定.
5 計(jì)算
由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得量(mg)后,
按下式計(jì)算:
(n,mg/l)=m/v×1000
式中:m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的量,mg;
v——水樣體積,ml.
6 注意事項(xiàng):
6.1 納氏試劑中碘化汞與*的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應(yīng)除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污.
上海谷雨環(huán)?？萍加邢薰?：鄧震雨 ：商務(wù):rex629
hsj-tn總氮在線分析儀
μ mac c tn總氮在線分析儀
hsj-nh3在線分析儀
amtax在線分析儀
uv-400uv法在線分析儀
proam在線分析監(jiān)測(cè)儀