L-*的比旋度測定

發(fā)布時間:2024-04-10
1前言
l-*是人體和動物所必需的 8 種必需氨基酸之一,不能通過自身合成,只能通過食物來攝取。l-*又被稱為第二必需氨基酸,目前廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、飼料等方面。隨著生產(chǎn)技術(shù)的不斷進(jìn)步,微生物法替代了傳統(tǒng)的化學(xué)合成法和蛋白質(zhì)水解法,占據(jù)了市場主導(dǎo)地位,主要產(chǎn)地集中在歐美、日本等少數(shù)地方。但目前在產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn) l-*的過程中,均會存留少量雜質(zhì),因此下游的分離純化工藝非常重要。
比旋光度是旋光物質(zhì)的重要物理常數(shù),可以用來檢測 l-*的純雜程度,進(jìn)而為提升l-*的生產(chǎn)效率提供參考。
2儀器與試劑
2.1儀器
gp80全自動旋光儀
3實驗方法
3.1實驗步驟
(1)*溶液
精準(zhǔn)稱取約 1.0g *,加入適量水,在水?。?0℃)中溫?zé)崛芙猓ㄈ葜?100ml, 制成每 1 ml約含 10mg的溶液。
(2)空白測試
將控溫旋光管用三級水清洗 3 次以上,然后加滿水至管路中無氣泡。將旋光管水平放置于旋光儀中,連接溫控線,設(shè)置溫度 20℃,等待儀器溫度穩(wěn)定后,點擊“清零”。
(3)樣品測試
將控溫旋光管取出,用*溶液清洗 3 次以上,然后加滿溶液至管路中無氣泡。等待儀器溫度穩(wěn)定后,點擊“測試”。
3.2儀器參數(shù)
樣品名稱:*
測試次數(shù):3
樣品質(zhì)量:0.99952g
顯示位數(shù):3
試管長度:10cm
結(jié)果類型:比旋度
溫度:20℃
測量準(zhǔn)確:高精度測量
4結(jié)果與討論
4.1實驗結(jié)果
編號
測試溫度
比旋度
平均值
1
20℃
-32.085
-32.11
-32.135
-32.135
2
-32.135
-32.035
-32.135
4.2討論
兩次平行的結(jié)果均符合藥典中對于 l-*比旋度的要求(-30.0°~-32.5°),此實驗?zāi)軌驗閘-*的純度測定提供一定的依據(jù)。
參考文獻(xiàn)
[1] 陳榮慶,劉偉,等.l-*的研究進(jìn)展[j].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2014,(14):4438-4440,4443.
[2] 藥典委員會.中華人民共和國藥典[m].二部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:388.
注意事項
1、本次實驗所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和三級水。
2、*略溶于水(1.1g/100ml,25℃),建議在水浴中溫?zé)崛芙?。建議先加入 50-60 ml 的水,攪拌溶解大部分樣品,再添加少量水至樣品全部溶解,再于冰水中冷卻至 20℃。后將樣品液和清洗液全部轉(zhuǎn)移至 100ml 容量瓶中,定容。也可使用超聲波儀器加速溶解。
3、溶液配制好后建議在 30min 內(nèi)測試完畢。
4、可通過旋光管兩側(cè)的透光玻璃孔觀察管中是否有氣泡,同時檢查并擦凈玻璃上的水漬和污跡。
5、為旋光管更換樣品液時建議將儀器的溫控關(guān)閉。操作方法是將參數(shù)設(shè)置里的“溫度” 選項關(guān)閉。
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