近日，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《動(dòng)植物油脂 紫外吸光度的測(cè)定》編制完成并征求意見(jiàn)，時(shí)間截止到2023年5月27日。主要起草單位為 國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局科學(xué)研究院、國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心等。
動(dòng)植物油脂在光照、高溫、有氧等存放條件下易發(fā)生自動(dòng)氧化反應(yīng)，不飽和脂肪酸氧化產(chǎn)生的脂質(zhì)氧化產(chǎn)物會(huì)引起心血管疾病等健康問(wèn)題，危害人體健康。脂質(zhì)氧化產(chǎn)生的氫過(guò)氧化物分子通過(guò)雙鍵重排后形成包含共輒二烯和共輒三烯在內(nèi)的共瓴雙鍵結(jié)構(gòu)，并分別在232 nm附近和268 nm附近有較強(qiáng)紫外吸收，因此，通過(guò)測(cè)定油脂的紫外吸光度判斷油脂的氧化程度。
本文件規(guī)定了動(dòng)植物油脂紫外吸光度測(cè)定的原理、試劑、儀器、捍樣、試樣制備、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度和測(cè)試報(bào)告的要求。本文件適用于動(dòng)植物油脂，不適用于乳和乳制品(或從乳和乳制品中獲得的脂肪)。
將樣品溶解在異辛烷或環(huán)己烷中，并在特定的紫外線波長(zhǎng)范圍內(nèi)用分光光度法測(cè)量吸光度。采用10mm比色皿，測(cè)定濃度為1 g/100 ml的樣品溶液在232 nm和268 nm處〈溶劑為異辛烷時(shí))或在232 nm和270 nm處(溶劑為環(huán)己烷時(shí))的吸光度值。
所用的玻璃器皿在使用前都應(yīng)徹底的清洗，并且要用溶劑潤(rùn)洗。避免其他物質(zhì)在220 nm～320 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)吸收光譜的影響。
1、分光光度計(jì):配置記錄儀、10 mm石英比色皿。在使用前，校驗(yàn)分光光度計(jì)的波長(zhǎng)范圍和光譜吸收范圍。
波長(zhǎng)范圍:根據(jù)說(shuō)明書用汞燈進(jìn)行校驗(yàn)，或使用欽濾波片校驗(yàn)，其在279.37 nm和287.5 nm有尖銳的吸收峰。
吸收范圍：將鉻酸鉀溶于 0.05 mol/l 的氫氧化鉀溶液中，配制成 200 mg/l 鉻酸鉀溶液。取上述溶液 25 ml 于 500 ml 的容量瓶中，用 0.05 mol/l 的氫氧化鉀溶液稀釋至刻度。用 0.05 mol/l 的氫氧化鉀溶液作為參比溶液，10 mm 比色皿進(jìn)行測(cè)定，此溶液的吸光度應(yīng)該為 0.200 ±0.005。
2、分析天平：感量 0.1 mg。
3、25 ml 容量瓶。
本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容包括九章。
第一章范圍,增加了“不適用于乳和乳制品(或從乳和乳制品中獲得的脂肪)”，并進(jìn)行編輯性修改“本文件規(guī)定了動(dòng)植物油脂紫外吸光度測(cè)定的原理、試劑、儀器、捍樣、試樣制備、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度和測(cè)試報(bào)告的要求。”
第二章規(guī)范性引用文件，增加“gb/t 5524 動(dòng)植物油脂捍樣(iso5555:2001,idt)”。
第三章原理，增加了測(cè)試溶劑和相應(yīng)的測(cè)試波長(zhǎng)，進(jìn)行了技術(shù)性修改“將樣品溶解在異辛烷或環(huán)己烷中,并在特定的紫外線波長(zhǎng)范圍內(nèi)用分光光度法測(cè)量吸光度。采用10 mm 比色皿，測(cè)定濃度為l g/100 ml的樣品溶液在232 nm和268nm 處(溶劑為異辛烷時(shí))或在232 nm和 270 nm(溶劑為環(huán)己烷時(shí))處的吸光度值”。
第四章試劑，增加了測(cè)試溶劑和相應(yīng)的測(cè)試波長(zhǎng)，進(jìn)行了技術(shù)性修改“環(huán)己烷，用于在波長(zhǎng)232 nm和 270 nm 處的測(cè)量”。
第五章儀器，增加了“5.3 25 ml容量瓶”。
第六章扦樣，與原標(biāo)準(zhǔn)一致。
第七章試樣制備，與原標(biāo)準(zhǔn)一致。
第八章測(cè)定步驟，增加了測(cè)試溶劑“環(huán)己烷”和相應(yīng)的測(cè)試波長(zhǎng)“232 nm和270 nm”，并將條8.1細(xì)分為8.1.1-8.1.5五條。
第九章結(jié)果計(jì)算﹐修改了“9.1特定波長(zhǎng)下試樣的紫外吸光度”的計(jì)算公式，增加了“9.2紫外吸光度的變化，△k”的計(jì)算公式。
相關(guān)資料下載：
_wd植物油脂 紫外吸光度的測(cè)定.pdf
_di_動(dòng)植物油脂 紫外吸光度的測(cè)定.pdf