適用范圍
適用于食品中q化可的松的測定。（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為牛奶）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《* 1031號公告-2-2008 動物源性食品中糖皮質(zhì)激素類藥物多殘留檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
提取步驟
1）稱取5g樣置于50ml離心管中，加入30ml乙酸乙酯，振蕩，超聲20min，離心10min（4200r/min），移取上清液；
2）準(zhǔn)確再加入20ml乙酸乙酯振蕩，超聲20min，離心10min（4200r/min），移取上清液，合并上清液置于100ml旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中；
3）上清液40℃減壓至近干，加1ml乙酸乙酯和5ml正己烷溶解待凈化。
spe凈化步驟
spe柱：月旭welchrom® silica，規(guī)格：500mg/6ml；
活化：6ml正己烷，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過快，棄去；
淋洗：6ml正己烷，棄去，抽干；
洗脫：10ml洗脫液（2:3）洗脫，收集于 15ml離心管中，抽干；
復(fù)溶：洗脫液在40℃氮吹下吹干，用50%甲醇水定容至2ml，過0.22μm有機(jī)濾頭，供液相檢測。
色譜條件
色譜柱：月旭ultimate® xb-c18,4.6×250mm,5μm；
流動相：a-乙腈，b-0.1%甲酸水（梯度）；
流速：1.0ml/min；
柱溫：30℃；
進(jìn)樣量：20μl；
檢測波長：254nm。
譜圖和數(shù)據(jù)
相關(guān)產(chǎn)品信息