中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
gb 5009.297-2023
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉬的測(cè)定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉬的石墨爐原子吸收光譜和電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中鉬的測(cè)定。
第一法石墨爐原子吸收光譜法
2原理
試樣經(jīng)消解處理后，經(jīng)石墨爐原子化，在313.3nm處測(cè)定吸光度值，在一定濃度范圍內(nèi)鉬的吸光度值與鉬含量成正比，采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。
3試劑和材料
除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為gb/t 6682規(guī)定的二級(jí)水。
3.1試劑
3.1.1硝酸(hno3)。
3.1.2高氯酸( hclo4)。
3.1.3氯化鈣(cacl2)。
3.2試劑配制
3.2.1硝酸溶液(5：95，體積分?jǐn)?shù))：量取50 ml硝酸緩慢加入950 ml水中，混勻。
3.2.2氯化鈣溶液(1.00 g/l)：稱取0.100 g氯化鈣，用少量水溶解后，用硝酸溶液(5：95，體積分?jǐn)?shù))定容至100 ml，混勻。
3.2.3硝酸溶液(1：5，體積分?jǐn)?shù))：量取100 ml硝酸緩慢加入500 ml水中，混勻。
3.3標(biāo)準(zhǔn)品
鉬酸銨(h8mon2o4，cas號(hào)：13106-76-8)：純度≥99.98%?；蚪?jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
3.4.1鉬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000 mg/l)：準(zhǔn)確稱取2.0430 g(精確至0.000 1 g)鉬酸銨，用50 ml水溶解，移入1 000 ml容量瓶，加硝酸溶液(5：95，體積分?jǐn)?shù))定容至刻度，混勻。此溶液可冷藏保存12個(gè)月。
3.4.2鉬標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0 mg/l)：準(zhǔn)確吸取鉬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000 mg/l)1.00 ml于100 ml容量瓶中，加硝酸溶液(5：95，體積分?jǐn)?shù))至刻度，混勻。此溶液可冷藏保存1個(gè)月。
3.4.3鉬標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00 mg/l)：準(zhǔn)確吸取鉬標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0 mg/l)10.0 ml于100 ml容量瓶
中，加硝酸溶液(5：95，體積分?jǐn)?shù))至刻度，混勻。臨用現(xiàn)配。
3.4.4鉬標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：分別吸取鉬標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00 mg/l)0 ml、0.10 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml和2.50 ml于100 ml容量瓶中，加硝酸溶液(5：95，體積分?jǐn)?shù))定容至刻度，混勻。此鉬標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0μg/l、1.00μg/l、2.50μg/l、5.00μg/l、10.0μg/l和25.0μg/l。臨用現(xiàn)配。
注：可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中鉬的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液中鉬的質(zhì)量濃度。
4儀器和設(shè)備
所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(1：5，體積分?jǐn)?shù))浸泡過(guò)夜，用自來(lái)水反復(fù)沖洗，最后用水沖洗干凈。
4.1原子吸收光譜儀：配石墨爐原子化器，附鉬空心陰極燈。
4.2天平：感量分別為1 mg和0.1 mg。
4.3可調(diào)式電熱爐或可調(diào)式電熱板。
4.4微波消解系統(tǒng)：配聚四氟乙烯消化內(nèi)罐。
4.5壓力消解罐：配聚四氟乙烯消化內(nèi)罐。
4.6恒溫干燥箱。
4.7樣品粉碎設(shè)備：勻漿機(jī)、高速粉碎機(jī)。
5分析步驟
5.1試樣制備
5.1.1固態(tài)樣品
5.1.1.1干樣
谷物、豆類、堅(jiān)果、干制品、焙烤食品等低含水量樣品，取可食部分，必要時(shí)經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎，使其混合均勻，儲(chǔ)于塑料容器中；乳粉、面粉、蛋白粉等呈均勻狀的粉狀樣品，搖勻。
5.1.1.2鮮樣
蔬菜、水果、水產(chǎn)品等高含水量樣品，必要時(shí)洗凈，晾干，取可食部分勻漿均勻，儲(chǔ)于塑料容器中；肉類、蛋類等樣品取可食部分勻漿均勻，儲(chǔ)于塑料容器中。
5.1.2液態(tài)樣品
飲料、液態(tài)乳、食用油等樣品搖勻。
5.1.3半固態(tài)樣品
攪拌均勻。
5.2樣品前處理
5.2.1微波消解法
稱取試樣0.3g~0.8 g(精確至0.001 g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500 ml~3.00 ml于微波消解罐
中，加入5 ml~10 ml硝酸，按照微波消解儀的操作步驟消解試樣，儀器參考條件見(jiàn)附錄a中表a.1，冷卻后取出，在電熱板上于150℃~170℃趕酸至1ml左右。取下消解罐，冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至10 ml或25 ml容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
5.2.2濕式消解法
稱取試樣0.5g~3.0g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500ml~5.00ml于消化管中，加
入10 ml硝酸和0.5 ml高氯酸，在可調(diào)式電熱爐上消解(參考條件：升至120℃保持0.5 h~1 h，升至180℃保持2 h~4 h，升至200℃~220℃直至消解完全)。若消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白煙，如消化液仍呈棕褐色，反復(fù)加入少量硝酸，使消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色，趕酸至1 ml左右，取出消化管，冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至10 ml或25 ml容量瓶中，用少量水洗滌消化管2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。亦可采用錐形瓶，于可調(diào)式電熱板上，按上述操作方法進(jìn)行濕式消解。
5.2.3壓力罐消解法
稱取試樣0.2 g~1.0 g(精確至0.001 g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500 ml~5.00 ml于消解罐內(nèi)，加入5 ml~10 ml硝酸，蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱中，于150℃~170℃下保持4 h~5h。冷卻后緩慢旋松外罐，取出消解內(nèi)罐，在電熱板上于150℃~170℃趕酸至1 ml左右。取下消解罐，冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至10 ml或25 ml容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
5.3儀器參考條件
根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。儀器操作條件參見(jiàn)附錄a中表a.2。
5.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將鉬標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液注入石墨爐，原子化后測(cè)其吸光度值，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.5試樣溶液的測(cè)定
在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的試驗(yàn)條件下，將空白溶液或試樣溶液(可根據(jù)試樣溶液濃度進(jìn)行適當(dāng)稀釋后上機(jī))注入石墨爐，原子化后測(cè)定其吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
對(duì)于有干擾的試樣應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和試樣溶液的測(cè)定過(guò)程中同時(shí)注入基體改進(jìn)劑。
6分析結(jié)果的表述
試樣中鉬的含量按公式(1)計(jì)算。
式中：
x——試樣中鉬的含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/l)；
ρ——試樣溶液中鉬的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/l)；
ρ0——空白溶液中鉬的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/l)；
v——試樣消化液的定容體積，單位為毫升(ml)；
f——試樣的稀釋倍數(shù)；
m——試樣的取樣量或移取體積，單位為克或毫升(g或ml)；
1 000——換算系數(shù)。
當(dāng)鉬含量小于1.00 mg/kg(或mg/l)時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字；當(dāng)鉬含量大于或等于
1.00 mg/kg(或mg/l)時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。
7精密度
樣品中鉬元素含量大于1 mg/kg(或mg/l)時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%；小于或等于1 mg/kg(或mg/l)且大于0.1 mg/kg(或mg/l)時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%；小于或等于0.1 mg/kg(或mg/l)時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。
8其他
當(dāng)稱樣量為0.5 g(或2.5 ml)、定容體積為25 ml時(shí)，方法的檢出限為0.02 mg/kg(或0.003 mg/l)，定量限為0.05 mg/ kg(或0.01 mg/l)。
第二法電感耦合等離子體質(zhì)譜法
見(jiàn)gb 5009.268第一法。