hg/t 4520-2013 工業(yè)碳酸鈷
范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)碳酸鈷的分型、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包袋、運輸和貯存。
本標準適用于鈷精礦和鈷廢料回收生產(chǎn)的工業(yè)碳酸鈷，主要用作生產(chǎn)其它鈷鹽、氧化鈷及金屬鈷的原料，陶瓷工業(yè)中用作著色劑，采礦行業(yè)中用作選礦劑，有機工業(yè)用作于制造催化劑、偽裝涂料和化學溫度指示劑，農(nóng)業(yè)上用作微量元素肥料等。
分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: coco3
相對分子質(zhì)量: 118.93(按2011年相對原于質(zhì)量)
分型
按工業(yè)碳酸鈷的生產(chǎn)原料不同，將其分為兩種型號: ⅰ型(鈷精礦生產(chǎn))、ⅱ型(鈷廢料回收生產(chǎn))。
要求
外觀: 為紅色顆粒狀粉末。
工業(yè)碳酸鈷按本標準的試驗方法檢測應符合表1技術要求。
試驗方法
鈷含量測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中，用鐵將co(ⅱ)氧化為co(ⅲ)，過量的鐵以co(ⅱ)標準滴定溶液返滴定。
試劑
氯化銨。
硝酸溶液: 1+1。
鹽酸溶液: 1+1。
氨水-檸檬酸銨混合溶液:
稱取50g檸檬酸銨于水中，加入350ml氨水，用水稀釋至1000ml，混勻。
鈷標準滴定溶液，ρ(co)=3g/l。
稱取3.000g金屬鈷(鈷質(zhì)量分數(shù)不小于99.98%)，精確至0.0002g，置于400ml燒杯中，加少量水覆蓋，緩慢加入30ml硝酸溶液，加熱至全部溶解，冷卻室溫后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
鐵標準滴定溶液，c(k3[fe(cn)6])≈0.05mol/l:
配置: 稱取約17g鐵溶解于水中，干過濾，用水稀釋至1000ml，混勻。
標定: 用移液管移取20ml鐵溶液，置于250ml燒杯中，加5g氯化銨，80ml氨水-檸檬酸銨混合溶液，放一枚塑料封閉的攪拌珠，以下同試樣操作，在自動電位滴定儀上用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。
鐵標準滴定溶液濃度以c 計，數(shù)值以摩爾每升(mol/l)表示，按公式(1)計算:
式中:
v1一一滴定試驗溶液所消耗的鈷標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
v 一一標定所移取鐵溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
ρ 一一鈷標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為克每升(g/l)；
m一一鈷(co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(m=58.93)。
儀器、設備
自動電位滴定儀，附磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。
分析步驟
稱取約1.2g試樣，精確至0.002g，置于150ml燒杯中，加入少量水濕潤，加入20ml鹽酸溶液，于電爐上加熱至*溶解，低溫蒸發(fā)至濕鹽狀，取下稍冷卻后，加水并煮沸溶解，冷卻后，移入200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移被管移取20ml鐵標準滴定溶液于250ml燒杯中，加5g氯化銨，80ml氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌，然后用移液管準確加入20ml試樣溶液，在已調(diào)節(jié)好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。
結(jié)果計算
鈷含量以鈷(co)的質(zhì)量分數(shù)ω1計，按公式(2)計算:
式中:
v1一一準確加入鐵標準溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
v2一一滴定過量鐵標準滴定溶液消耗鈷標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
co一一鈷標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為克每升(g/l)；
c 一一鐵標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/l)；
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m 一一鈷(co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(m=58.93)。
取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.2%。
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