hg/t 4243-2011 醫(yī)用干銀膠片中銀含量測定
范圍
本標準規(guī)定了醫(yī)用干銀膠片中銀含量測定方法。
本標準適用于干銀膠片中銀含量的測試。
銀含量的測定范圍0.3g/m2~10g/m2。
原理
首先加入濃硝酸使有機銀轉化為可溶性的*:
agr + hno3 → agno3 + hr
然后加入過量氯化鈉，將*轉化為鹵化銀:
agno3 + nacl → agcl↓ + nano3
用*將不溶性的鹵化銀轉變成可溶性的銀絡合物:
2agx + 3na2s2o3 → na4[ag2(s2o3)3] + 2nax
硫代乙酰胺在堿性條件下，離解出二價硫離子:
ch3csnh2 + 2oh- → ch3coo- + nh4+ + s2-
離解出的硫離子與銀絡合物生成溶解度極小的ag2s沉淀:
s2 + na4[ag2(s2o3)3] → ag2s↓ + 4na+ + 3s2o32-
其滴定終點用電位突躍來指示。
設備和試劑
自動滴定儀: 滴定精度0.005ml；
帶調壓器的電爐；
200ml的燒杯若干個；
30ml的坩堝若干個；
分析純的濃硝酸；
80g/l的naoh溶液；
240g/l的na2s2o3溶液；
10％nacl水溶液；
t=10mg/ml的硫代乙酰胺標準溶液；
標準溶液可按 gb/t 601 中的規(guī)定進行配制。
純水，gb/t 6682-2008 中規(guī)定的二級水。
實驗方法
取5cm×10cm面積的干銀膠片剪碎至5mm×5mm大小，放在200ml的燒杯中，加入5ml濃硝酸，在電爐上加熱(在通風櫥中進行)，用調壓器控制電爐的輸出功率在1200w左右，待燒杯中的液體快干時，加少許水再加熱。待片基變白時，停止加熱，然后加入10％氯化鈉水溶液0.6ml~1.0ml，混勻，冷卻至室溫，然后加入40ml氫氧化鈉(濃度為80g/l)溶液和20ml*(濃度為240g/l)溶液，攪拌3min后，用布氏漏斗過濾，濾液用硫代乙酰胺標準溶液進行電位滴定。
測定結果的計算與表示
干銀中膠片中銀含量按照下式計算:
式中：
t ——硫代乙酰胺的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/ml)；
v ——滴定體積，單位為毫升(ml)；
s ——干銀膠片的面積，單位為平方厘米(cm2)。
平行測定兩次，取兩次測定結果的平均值。如果兩次結果的相對差值超過2％，應舍棄實驗結果并重新完成兩次單個實驗的測定。
京都電子kem 自動電位滴定儀at-710s