氣質(zhì)聯(lián)用儀故障:與校準(zhǔn)靈敏度相關(guān)問題的處理

發(fā)布時(shí)間:2024-03-27
上一篇文章講了氣質(zhì)聯(lián)用常見故障中與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障原因及處理,這篇?jiǎng)t主要講氣質(zhì)聯(lián)用儀中,與校準(zhǔn)、靈敏度相關(guān)的故障原因及解決方案。
1.故障現(xiàn)象:質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺無(wú)法校準(zhǔn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
b. 離子源溫度過高或過低,排除方法是將離子源溫度設(shè)在180~220℃;
c. 空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置;
d. 發(fā)射電子的能量不合適,排除方法是將發(fā)射電子的能量設(shè)定為70ev。
2.故障現(xiàn)象:靈敏度低
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 質(zhì)譜儀:質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到佳狀態(tài)或質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不,排除方法分別是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀和重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;
b.離子源:離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;離子源溫度過高或過低,導(dǎo)致樣品分解或吸附在離子源內(nèi),排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度;
c.柱子伸人離子源內(nèi)的深度不合適,排除方法是調(diào)整柱子進(jìn)人離子源的深度;
d.分流進(jìn)樣器和閥有故障,排除方法是檢查進(jìn)樣器和閥;
e.柱效降低,排除方法是更換柱子;
f.進(jìn)樣器被污染,排除方法是對(duì)襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管;
g.檢測(cè)器電壓太低,排除方法是檢測(cè)器電壓應(yīng)為350~450v;
h.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
3.故障現(xiàn)象:質(zhì)量色潛圖中無(wú)噪音(呈一條平直的線)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.檢測(cè)器電壓太低,排除方法是提高檢測(cè)器電壓。
4.故障現(xiàn)象:噪音過多
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b. 供電系統(tǒng)產(chǎn)生雜峰,排除方法是安裝電源凈化裝置。
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