氣相色譜特點(diǎn)是什么？分析能力強(qiáng)大？應(yīng)用范圍廣泛？定量準(zhǔn)確？這些的確都是氣相色譜的特點(diǎn)，但今天小析姐要說(shuō)的是：氣相色譜的耗材及其配件。多如牛毛的耗材與配件經(jīng)常會(huì)把新手使用者搞得頭大，今天，小析姐就和大家一起盤(pán)點(diǎn)一下氣相色譜常用耗材都有哪些。
1、氣相色譜中的幾個(gè)概念
氣相色譜：以氣體為流動(dòng)相，依據(jù)組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的一種分離技術(shù)。分離對(duì)象是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定，沸點(diǎn)一般不超過(guò)500度的樣品。
氣體：
載氣——用于傳送樣品通過(guò)整個(gè)系統(tǒng)的氣體。
檢測(cè)器氣體——某些檢測(cè)器所需的支持氣體，如，fid。
樣品引入：
將樣品蒸汽引入載氣的過(guò)程。該過(guò)程應(yīng)對(duì)樣品蒸汽有小影響。
色譜柱：
實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離。
檢測(cè)器：
對(duì)流出柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)。
數(shù)據(jù)采集：
將檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換為色譜圖，以備手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析之用。
2、氣路中為什么要用氣體捕集阱？gc中常用有哪幾類(lèi)捕集阱？
gc載氣中的常見(jiàn)的污染物有水分，氧氣，烴類(lèi)化合物和鹵代烴，其對(duì)色譜柱的壽命及被分析物的檢測(cè)有很大影響，不良的影響包括：
水分：
是色譜柱固定相降解的常見(jiàn)原因；可以損壞儀器；
氧氣：
常見(jiàn)的污染物；是色譜柱固定相降解和進(jìn)樣口襯管性能下降的常見(jiàn)原因；可引起不穩(wěn)定被分析物的分解；
烴類(lèi)化合物和鹵代烴：
通過(guò)增加檢測(cè)器背景噪音而降低檢測(cè)器靈敏度；還可引起基線漂移或波動(dòng)、污染物色譜峰、噪音或高的基線補(bǔ)償。
水分，氧氣，烴類(lèi)捕集阱是gc中常用的捕集阱。
3、不同的檢測(cè)器應(yīng)該分別配什么樣的捕集阱？
fid、npd、fpd－空氣，尾吹氣，氫氣→烴類(lèi)捕集阱（如，5060-9096）
fid、npd、fpd、tcd－載氣→水分、氧氣捕集阱(如，ot3-2)
ecd－尾吹氣→水分和氧氣捕集阱（如，ot3-2）
tcd－參比氣→烴類(lèi)捕集阱（如，5060-9096）
msd－氦氣，甲烷→除水分、氧氣、烴類(lèi)的組合捕集阱(如，rmsh-2)和氧氣指示捕集阱（如，iot-2-hp）
以上捕集阱建議6-12個(gè)月?lián)Q一次，具體看使用頻率。
4、在gc的進(jìn)樣口端涉及的消耗品有哪些？
注射器、進(jìn)樣墊、o型圈5188-5365、襯管、平流平板（鍍金密封墊）、金屬墊片5061 - 5869、石墨密封墊、柱螺母。
5、為什么要更換進(jìn)樣隔墊？隔墊有哪些類(lèi)型？如何根據(jù)客戶(hù)需求選擇進(jìn)樣隔墊？
隔墊需定期更換，可防止：漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。不同的隔墊有不同的性能：
流失性與溫度優(yōu)化隔墊（bot）：
5183-4757，溫度范圍寬，低流失→適合于質(zhì)譜，進(jìn)樣口溫度400度，減少在進(jìn)樣口處的沾粘。
長(zhǎng)壽命隔墊5183-4761，預(yù)穿孔，延長(zhǎng)使用壽命，減少成核；自動(dòng)進(jìn)樣優(yōu)選隔墊，適合通宵運(yùn)行；進(jìn)樣達(dá)400次及350度高溫。
高級(jí)綠色隔墊5183-4759，壽命長(zhǎng)，耐高溫；進(jìn)樣次數(shù)多；降低進(jìn)樣口的粘貼；溫度達(dá)350度。
以上三種隔墊屬高級(jí)隔墊，經(jīng)等離子體處理，不沾粘隔墊。
通用型隔墊：溫度350度，次數(shù)達(dá)200次，經(jīng)濟(jì)節(jié)約型。
6、如何選擇石墨墊與柱螺母？
首先了解石墨墊的兩種材質(zhì)：
石墨→材質(zhì)軟，溫度上限高。
vespel→由耐高溫的聚酰亞胺制成，材質(zhì)硬，高溫產(chǎn)生流失。
石墨墊與柱螺母：
短墊配短帽，長(zhǎng)墊配長(zhǎng)帽（如，ms接口柱螺帽05988-20066應(yīng)配預(yù)老化的85% vespel，15%石墨墊長(zhǎng)墊，通用柱螺帽可配85%vespel，15%石墨墊短墊）
石墨墊的選擇（應(yīng)根據(jù)材質(zhì)及色譜柱內(nèi)徑的大?。?，更換頻率一般更換色譜柱、泄漏時(shí)就進(jìn)行更換。
7、襯管的作用是什么？什么時(shí)候更換襯管？選擇襯管時(shí)應(yīng)考慮什么因素？
襯管是進(jìn)樣體系的中心元件，樣品在此蒸發(fā)而成氣體。定期更換襯管主要取決于以下情況：對(duì)比以前做的譜圖；樣品的潔凈程度；色譜峰是否出現(xiàn)異?，F(xiàn)象：出現(xiàn)鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。
選擇襯管應(yīng)考慮的因素：進(jìn)樣口類(lèi)型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或去活、特殊性能（石英棉、石英杯、細(xì)徑錐等）。
8、為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉？什么物質(zhì)使用去活不帶玻璃棉的襯管？
進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)可以吸附樣品組分，引起色譜峰拖尾，損失靈敏度和重現(xiàn)性。
當(dāng)不分流進(jìn)樣及分析稍有極性的化合物時(shí)，應(yīng)建議用去活化的襯管。
使用玻璃棉：
a.減少熱歧視，為樣品*揮發(fā)提供足夠的表面積；
b.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑，使其不至于進(jìn)入色譜柱；
c.擦凈自注射器針頭上的樣品，從而提高了重現(xiàn)性，避免樣品在隔墊上的殘留。
使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有：酚類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)、農(nóng)藥類(lèi)、胺類(lèi)、濫用藥物、反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。
不分流進(jìn)樣模式：痕量分析、樣品濃度低、流速低、進(jìn)樣量小。
分流進(jìn)樣模式：樣品濃度高、流速大、進(jìn)樣量大。
9、氟代烴o型圈及石墨o型圈
氟代烴o型圈：不易變形，易更換，多數(shù)情況下使用
石墨o型圈：易變形及剝落，進(jìn)樣口溫度高于350度時(shí)使用
更換頻率：二者一般在更換襯管的時(shí)候也同時(shí)更換o型圈
10、如何清洗分流平板（鍍金密封墊）
a.在溶劑中超聲清洗，烘干；
b.用非氯硅烷化試劑去活化：hmds（六甲基二硅烷）或bstfa（n，o雙（*基硅烷基）fo乙 xian胺）或bsa（n,o-雙(*基硅烷基)乙酰胺）或tsim、tsim（n-*基硅烷咪唑）；
c.用溶劑清洗，先惰性洗滌——甲苯，再用醇類(lèi)清洗——甲醇，烘干。
11、色譜柱有哪些柱參數(shù)？如何根據(jù)這些參數(shù)為客戶(hù)選擇色譜柱？
色譜柱柱參數(shù)：固定相，柱長(zhǎng)，內(nèi)徑，膜厚。
固定相的選擇：相似相溶原理。
非/弱極性柱—常用！中等極性柱—適用于復(fù)雜/困難的分離；強(qiáng)極性柱—多用于特殊應(yīng)用。
柱長(zhǎng)：
10-15m通常十個(gè)組分以下簡(jiǎn)單樣品的快速分析；
25-30m標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)滿(mǎn)足絕大部分應(yīng)用；
50m，60m，100m復(fù)雜樣品的分析。
內(nèi)徑：
0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進(jìn)樣，痕量分析；
0.32mm寬徑，分流/不分流進(jìn)樣，能承受較大體積進(jìn)樣；
0.25mm窄徑分流進(jìn)樣，gc/ms 應(yīng)用，較高柱效；
0.18mm微徑較快分離高柱效；
0.10mm快速gc，快速分離對(duì)儀器要求高。
膜厚：
0.10um薄膜，保留和柱容量低適用于高沸點(diǎn)化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50um 標(biāo)準(zhǔn)膜厚應(yīng)用廣；
1.0~10.0um 厚膜保留和柱容量高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物；
厚膜有利于掩蔽活性位點(diǎn)但高溫下柱流失較大。
12、色譜柱的溫度極限，如60℃至240℃/260℃各表示什么？
60℃—溫度下限，低于該溫度使用柱效會(huì)降低，但不會(huì)損傷色譜柱；
240℃—恒溫溫度上限，可在此溫度長(zhǎng)時(shí)間使用；
260℃—程序升溫溫度上限，不可超過(guò)此溫度，且在此溫度使用不得超過(guò)10分鐘。
13、了解有關(guān)液相色譜柱的幾個(gè)參數(shù)及安捷倫色譜柱的分類(lèi)和應(yīng)用范圍
表面積——顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和，以m2/gram表示；高表面積對(duì)于多組份樣品的分離具有較強(qiáng)的保留能力，柱容量和分離度；表面積低的填料通常能迅速達(dá)到平衡狀態(tài)，對(duì)于梯度淋洗尤為重要。
孔徑——顆粒的孔或腔的平均尺寸，范圍60-10,000å，大孔的填料顆?？梢匝娱L(zhǎng)溶質(zhì)大分子在填料表面滯留的時(shí)間，達(dá)到充分分離，改善峰形；樣品mw≤4000,選擇80å的孔徑，樣品mw＞4000選擇300å的孔徑。
碳覆蓋率——對(duì)色譜分離的影響，與基體物質(zhì)相連的鍵合相的量。
高碳覆蓋率：提高分辨率，分析時(shí)間長(zhǎng)；低碳覆蓋率：縮短運(yùn)行時(shí)間
封端/封尾——對(duì)色譜分離的影響，使用較短烷烴鏈鍵合游離硅羥基（二次鍵合）
封端：減輕待測(cè)組份與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應(yīng)而引起的色譜峰拖尾現(xiàn)象
對(duì)于極性樣品，未封端與經(jīng)過(guò)封端處理的色譜柱在選擇性上有明顯差異
粒徑——1.8um3.5um→快速分離；5um→行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；7um→制備柱。
14、如何沖洗液相色譜柱？
對(duì)于反相色譜柱的沖洗：
用以下溶劑至少各25ml沖洗色譜柱(分析柱)
不含緩沖鹽的流動(dòng)相
100%甲醇
100%乙腈
75%乙腈+25%異丙醇
100%異丙醇
100%二氯甲烷
100%己烷
*若使用己烷或二氯甲烷沖洗色譜柱，則在重新使用反相流動(dòng)相以前，必須用異丙醇沖洗色譜柱！??！
對(duì)于正相色譜柱的沖洗：
用以下溶劑至少各50ml沖洗色譜柱(分析柱)
50%甲醇+50%三氯甲烷
100%乙酸乙酯
15、如何對(duì)氣相色譜柱進(jìn)行老化？
安裝色譜柱后，首先用至少3倍于平常工作流速的載氣吹色譜柱, 然后將載氣流速調(diào)整到正常流速，開(kāi)始從100度升溫迅速升溫到老化溫度，老化色譜柱。
老化溫度——在高于樣品分析終溫20度但不超過(guò)色譜柱的恒溫溫度上限的狀態(tài)下，恒溫2小時(shí)的方法快速老化一支新的毛細(xì)管色譜柱，色譜柱老化時(shí)的升溫速率沒(méi)有限制，即可使用高升溫速率老化色譜柱。
16、液相色譜儀有哪些重要組成部分？液相有哪些檢測(cè)器？
脫氣機(jī)、泵、柱溫箱、自動(dòng)進(jìn)樣器、檢測(cè)器。
檢測(cè)器有：vwd 可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、dad二極管陣列檢測(cè)器、mwd多波長(zhǎng)檢測(cè)器、rid、示差折光檢測(cè)器、fld熒光檢測(cè)器。
17、如何選擇溶劑入口過(guò)濾頭？
用于常規(guī)和毛細(xì)液相的溶劑過(guò)濾頭有：玻璃過(guò)濾頭20μm孔徑(5041-2168），ptfe連接頭5mm/3.2mm（5062-8517)，不銹鋼過(guò)濾頭12-14μm孔徑（01018-60025）。
用于制備液相的溶劑過(guò)濾頭有：玻璃過(guò)濾頭40μm孔徑(3150-0944），ptfe 連接頭7mm/4mm（g1361-23204)。
若流動(dòng)相涉及以下溶劑，應(yīng)避免使用不銹鋼過(guò)濾頭：碘化鋰, lv 化 jia，高濃度的硝酸及硫酸，在有機(jī)溶劑中的有機(jī)酸溶液，如甲醇中1%乙酸會(huì)腐蝕不銹鋼，四氯化碳和異丙醇或thf混合液等。
日常對(duì)玻璃濾芯的清洗可用35%的硝酸浸泡1小時(shí)（不用超聲波清洗，會(huì)引起破裂）。
18、流通池的選擇指南
毛細(xì)管液相色譜柱(內(nèi)徑0.3或0.5mm)500nl流通池；
微徑或溶劑節(jié)省型液相色譜柱(內(nèi)徑1.0或2.1mm)半流通池；
傳統(tǒng)液相色譜柱(內(nèi)徑3.0或4.6mm)標(biāo)準(zhǔn)流通池反壓高于100bar，高壓流通池形；
樣品mw≤4000，選擇80å的孔徑，樣品mw＞4000選擇300å的孔徑；
碳覆蓋率——對(duì)色譜分離的影響，與基體物質(zhì)相連的鍵合相的量。
高碳覆蓋率：提高分辨率，分析時(shí)間長(zhǎng)；
低碳覆蓋率：縮短運(yùn)行時(shí)間。
對(duì)色譜分離的影響，使用較短烷烴鏈鍵合游離硅羥基（二次鍵合）。
封端：減輕待測(cè)組份與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應(yīng)而引起的色譜峰拖尾現(xiàn)象。
對(duì)于極性樣品，未封端與經(jīng)過(guò)封端處理的色譜柱在選擇性上有明顯差異。
粒徑：1.8um3.5um→快速分離；5um→行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；7um→制備柱。