摘要：本文建立了17種苯胺類化合物的測(cè)定方法。參考hj1048-2019中色譜條件并進(jìn)行優(yōu)化，采用色譜柱shim-pack scepter c18-120色譜柱進(jìn)行分離，島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀lcms-8060nx進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明，17種苯胺類化合物峰形對(duì)稱，重現(xiàn)性好。此方法可為17種苯胺類化合物的測(cè)定提供參考。關(guān)鍵詞：水質(zhì) 苯胺類 shim-pack scepter c18-120 lc-msms
1. 實(shí)驗(yàn)部分1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
shimadzu lc-40b x3與lcms-8060nx聯(lián)用系統(tǒng)；色譜柱：shim-pack scepter c18-120（1.9μm，2.1×100mm；p/n：227-31012-05，s/n：117hb00090）；純水機(jī)：pr-fp-0120α-mt1（+ 60l水箱 + 取水器）；shimsen arc disc hptfe針式過(guò)濾器（p/n：380-00341-05）；lc-ms認(rèn)證樣品瓶labtotal vial（p/n：227-34001-01）；
shimsen pipet移液槍：shimsen pipet pmii-10（p/n：380-00751-02）；shimsen pipet pmii-100（p/n：380-00751-04）；shimsen pipet pmii-1000（p/n：380-00751-06）。
1.2 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備
移取適量的市售苯胺類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液，用甲醇稀釋，配制2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的濃度為10.0mg/l，其余苯胺類為1.0mg/l的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液；移取適量的苯胺類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，用水稀釋，配制成2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的濃度為10μg/l，其余苯胺類為1.0μg/l的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。
1.3 分析條件
uhplc條件色譜柱：shim-pack scepter c18-120（1.9 μm，2.1×100 mm；p/n：227-31012-05，s/n：117hb00090）流速：0.2 ml/min進(jìn)樣量：10 μl（co-injection，20μl水）柱溫：40 ℃流動(dòng)相：a：0.005%甲酸水溶液液；b：甲醇梯度程序如下：
質(zhì)譜條件離子化模式：esi,正負(fù)離子同時(shí)掃描碰撞氣：氬氣霧化氣：氮?dú)?3l/min接口溫度：300℃加熱模塊溫度：400℃掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(mrm)加熱氣：干燥空氣 10l/min干燥氣：氮?dú)?10l/mindl溫度：250℃各化合物mrm參數(shù)見(jiàn)下表
2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
按照上述色譜條件（1.3）進(jìn)行采集，17種苯胺類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的mrm色譜圖如下：混合標(biāo)準(zhǔn)使用液（濃度：以鄰苯二胺計(jì)1.0 μg/l）
重現(xiàn)性
3. 結(jié)論
本文建立了17種苯胺類化合物的測(cè)定方法。參考hj 1048-2019的色譜條件并進(jìn)行優(yōu)化，采用色譜柱shim-pack scepter c18-120色譜柱進(jìn)行分離，島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀lcms-8060nx進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明，17種苯胺類化合物峰形對(duì)稱，重現(xiàn)性好。此方法可為17種苯胺類化合物的測(cè)定提供參考。