土壤與膠體礦質(zhì)全量分析

發(fā)布時(shí)間:2024-03-25
土壤與膠體礦質(zhì)全量分析
分析土壤礦質(zhì)全量有助于了解土壤中的原生礦物和次生礦物的化學(xué)組成以及這些元素遷移和變化規(guī)律,以確定土壤的風(fēng)化程度及其化學(xué)特性,為土壤發(fā)生、發(fā)展、分類和土壤肥力的研究提供重要依據(jù)。土壤礦質(zhì)全量包括二氧化硅、氧化鐵、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化鈦、氧化錳、氧化鉀、氧化鈉、五氧化二磷等,由于全量分析的結(jié)果是以烘干土為基礎(chǔ)的,因而全量總和中還應(yīng)包括燒失量在內(nèi)。
由于土壤中礦質(zhì)元素的成分是以硅酸鹽或鋁酸鹽以及游離態(tài)(如石英、無(wú)定形二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵等)等形態(tài)存在。所以在分析各元素時(shí),必須首先分解土壤,制備成待液。常用的分解方法有堿熔法和酸溶法兩個(gè)系統(tǒng)。
堿熔法的熔劑有碳酸鈉、氫氧化鈉和偏硼酸鋰等。前兩者可用于除鉀或鈉以外的其它元素的測(cè)定。碳酸鈉是*常用的熔劑。在高溫(920~950℃)和強(qiáng)堿的作用下,樣品中的鋁硅酸鹽遭到*破壞,變?yōu)楹?jiǎn)單化合物。石英也可全部熔解。經(jīng)酸處理脫硅后,即可作礦物全量系統(tǒng)分析的待測(cè)液和待測(cè)物(如二氧化硅)。該法為礦質(zhì)全量分析常規(guī)方法和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法,但存在內(nèi)熔物溶解速度慢;需要用昂貴的鉑坩堝;分析操作過(guò)程冗長(zhǎng);且不能在同一溶液中測(cè)定鈉等缺點(diǎn)。
偏硼酸鉀(或1:1及1:2碳酸鉀和硼酸的混合物)熔融法是80年代發(fā)展起來(lái)的,它的熔融效果好、熔塊易取出,同時(shí)可用瓷坩堝代替鉑坩堝熔融樣品,在同一溶液中,還可測(cè)定鉀和鈉。
酸溶法多采用兩種或三種酸的混合溶液消煮試樣。目前硝酸--高氯酸及-高氯酸混合溶液應(yīng)用較為廣泛。該法避免了堿熔法易混入某些鹽類,影響元素測(cè)定的弊端;其制備的待測(cè)液可直接測(cè)鉀和鈉。但由于破壞硅鋁酸鹽并與硅生成sif4而揮發(fā),故此法不能測(cè)硅。需另稱試樣,制備測(cè)硅的溶液,所以測(cè)定土壤礦質(zhì)全量很少應(yīng)用此法。
待測(cè)液中的土壤全量各元素可用容量法、質(zhì)量法、分光光度法、火焰光度法、原子吸收分光光度法、及icp法等測(cè)定。容量法、質(zhì)量法、分光光度法由于靈敏度較差、試劑用量大、分析過(guò)程長(zhǎng)、速度慢等缺點(diǎn),在我國(guó)除了測(cè)定si、a1、ti、p有時(shí)還應(yīng)用這些方法外,測(cè)定其它元素已很少應(yīng)用了。
在國(guó)外如美、英、法等國(guó)家已不再用這些方法了。我國(guó)自70年代以來(lái),原子吸收光譜法(aas)已逐漸成為分析巖石、土壤、植物*的手段。80年代以來(lái),電感耦合高頻等離子體發(fā)射光譜法(簡(jiǎn)稱icp一aes)的廣泛應(yīng)用,尤其被應(yīng)用于巖石、土壤礦質(zhì)及膠體礦物的全量分析。用快速的偏硼酸鉀熔融土壤試樣,制備成侍測(cè)液,用icp一aes法可以同時(shí)測(cè)定土壤和膠體礦物的全量所有的組分。該法速度比經(jīng)典法快數(shù)十倍,方法準(zhǔn)確度、靈敏度高,基體干擾小,線性范圍廣。這些優(yōu)點(diǎn)對(duì)于土壤種類繁多,成分復(fù)雜,各元素含量變幅度大的我國(guó)具有更大優(yōu)越性。此法除可同時(shí)測(cè)定土壤礦物的全量外,還可同時(shí)測(cè)定鐵、錳、銅、釩、鎳、鉻、鋅、鉛、鋇等多種微量元素。
偏硼酸鋰熔融-icp一aes法
土壤試樣用偏硼酸鋰(1:1或1:2*和硼酸混合物)在高溫下熔融。熔劑用量為土壤試樣質(zhì)量的4~10倍為宜。熔塊在硝酸溶液中,借助磁攪拌器加速溶解,制備成的待測(cè)液,在儀器*佳工作參數(shù)狀態(tài)下,進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化后,直接在icp光譜儀土測(cè)定土壤礦質(zhì)(膠體)全量的各成分,打印出分析結(jié)果。
土壤標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備用土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品或水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品(即由許多的測(cè)試單位,測(cè)定同一土壤樣品的各元素成分的含量,經(jīng)數(shù)理統(tǒng)計(jì)處理,*后確定該樣品各元素含量的推薦值。)制備成標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法與土壤樣品處理相同。這樣的標(biāo)準(zhǔn)溶液不僅包含各待測(cè)元素的準(zhǔn)確含量,而且包含與待測(cè)液相匹配的基體元素成分。既簡(jiǎn)化了配制人工標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作手續(xù),又比人工配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入的基體元素成分更切合待測(cè)樣品的實(shí)際。
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