氣相色譜儀分析檢測使用方法探討

發(fā)布時間:2024-03-24
氣相色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體
氣相色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的fid比單fid要求高,中儀器比低檔儀器要求高。
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量測量的準(zhǔn)確性都對色譜實驗結(jié)果有影響,需要注意控制。
氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。
這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術(shù)問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。
1、氣體純度的要求
根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復(fù)雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于:①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實踐證明,作為中儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會增加運(yùn)行成本,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達(dá)到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。
一般說來,痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴(yán)格凈化。
2、氣體純度低可能造成的不良影響
根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
2.1樣品失真或消失:如h2o氣使氯硅樣品水解;
2.2色譜柱失效:h2o,co2使分子篩柱失去活性,h2o氣使聚脂類固定液分解,o2使peg固定液斷鏈。
2.3有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
2.4對柱保留特性的影響:如h2o對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大;
2.5檢測器:tcd:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;fid:特別是在dt≤1×10-11/s下操作時,ch4等有機(jī)雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;
2.6在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
2.7儀器影響
2.7.1各類過濾器加速失效;
2.7.2調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;
2.7.3氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時有時再也無法恢復(fù)。
2.7.4檢測器的壽命
對于fid,水蒸汽會影響分析結(jié)果,直至影<
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