近日,由中鋁洛陽銅加工有限公司 、金川集團(tuán)股份有限公司 、中國船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所(洛陽船舶材料研究所) 、甘肅精普檢測科技有限公司 、紹興市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測院等單位起草,tc243(全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《銅及銅合金化學(xué)分析方法 第8部分:氧、氮、氫含量的測定》征求意見稿已編制完成,現(xiàn)公開征求意見。
gb/t 5121.8-2008《銅及銅合金化學(xué)分析方法 第 8 部分:氧含量的測定》發(fā)布實(shí)施于2008 年,該方法規(guī)定了惰性氣體熔融-紅外吸收法測定銅及銅合金中0.00030%~0.11%的氧含量。但隨著時代的發(fā)展,該方法標(biāo)準(zhǔn)已難以滿足目前日新月異的銅合金材料要求。
本部分代替gb/t 5121.8-2008《銅及銅合金化學(xué)分析方法 第8部分:氧含量的測定》,與gb/t5121.8-2008相比,除了結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外,主要變化如下:
a) 本部分文件名稱修改為《銅及銅合金化學(xué)分析方法 第8部分:氧、氮、氫含量的測定》;
b) 增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);
c) 增加了惰性氣體熔融-熱導(dǎo)法測定氮含量的方法,可同時或單獨(dú)測定氧、氮含量(見第3章);
d) 氧含量的測定范圍修改為“0.00030%~0.60%”(見3.1,2008年版的第1章);
e) 增加了單獨(dú)測定氮時的制樣要求(見3.5.5);
f) 刪除了石墨套坩堝示意圖和儀器示意圖(見2008年版的圖1、圖2);
g) 將測定氧含量的試樣量由“0.30g~1.00g”修改為“0.10g~2.00g”(見3.6.1,2008年版的6.1);
h) 修改了方法一中對空白試驗(yàn)的描述(見3.6.3,2008年版的6.4);
i) 將“儀器的準(zhǔn)備”修改為“儀器校準(zhǔn)”,并修改的相應(yīng)的描述(見3.6.6,2008年版的6.3);
j) 刪除了章節(jié)“質(zhì)量保證和控制”(見2008年版的第9章);
k) 增加了章節(jié)“試驗(yàn)報告”(見3.10,4.10);
l) 增加了惰性氣體熔融-紅外吸收法或熱導(dǎo)法測定氫含量的方法(見第4章);
m) 增加了方法二儀器分析條件(見附錄a);
n) 增加了精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(見附錄b)。
本文件規(guī)定了銅及銅合金中氧、氮、氫含量的分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅及銅合金及高純銅中氧、氮、氫含量的測定。其中方法一適用于銅及銅合金中氧、氮含量的單獨(dú)測定或同時測定,方法二適用于銅及銅合金中氫含量的測定。
方法一
惰性氣體熔融-紅外吸收法/熱導(dǎo)法測定氧、氮含量
測定范圍:
氧含量的測定范圍為 0.00030%~0.60%,氮含量測定范圍為:0.0001%~0.050%。
原理:
將制備好的試料置于石墨坩堝中(需要時添加助熔劑),在惰性氣氛下加熱熔融,釋放出氧和氮。其中氧以一氧化碳析出或隨同惰性氣體通過 400℃的稀土氧化銅爐,使一氧化碳氧化成二氧化碳,二氧化碳和部分一氧化碳導(dǎo)入紅外檢測器進(jìn)行測定計(jì)算機(jī)系統(tǒng)根據(jù)樣品質(zhì)量和信號強(qiáng)度計(jì)算氧含量。氣路中的一氧化碳、二氧化碳及水被吸收分離后,氮?dú)庥啥栊暂d氣流導(dǎo)入熱導(dǎo)檢測器輸出信號,計(jì)算機(jī)系統(tǒng)根據(jù)樣品質(zhì)量和信號強(qiáng)度計(jì)算氮含量。
儀器設(shè)備:
惰性氣體熔融-紅外/熱導(dǎo)檢測系統(tǒng)(包括電極爐、吸塵裝置、載氣凈化及分析氣體轉(zhuǎn)化系統(tǒng)、紅外檢測器和熱導(dǎo)檢測器、電腦及軟件控制系統(tǒng))。如僅單獨(dú)檢測氧含量或氮含量,也可選用單獨(dú)配備紅外檢測器(測氧)或熱導(dǎo)檢測器(測氮)的儀器。
方法二
惰性氣體熔融-紅外吸收法或熱導(dǎo)法測定氫含量
原理:
將制備好的試料置于石墨坩堝中,在惰性氣氛下加熱熔化,氫以分子態(tài)釋放并進(jìn)入載氣流中。氫分子與釋放出的其他氣體(如一氧化碳等)分離后在熱導(dǎo)池中檢測;或氫分子隨載氣流通過熱的氧化銅后轉(zhuǎn)化為水,在特定的紅外池中檢測。檢測器輸出信號,計(jì)算機(jī)系統(tǒng)根據(jù)樣品質(zhì)量和信號強(qiáng)度計(jì)算氫含量,結(jié)果以百分含量顯示。
儀器設(shè)備:
1.惰氣熔融紅外/熱導(dǎo)檢測系統(tǒng)(包括電極爐、吸塵裝置、載氣凈化及分析氣體轉(zhuǎn)化系統(tǒng)、紅外檢測器或者熱導(dǎo)檢測器、電腦及軟件控制系統(tǒng))。
2.儀器應(yīng)經(jīng)過校準(zhǔn),校準(zhǔn)周期應(yīng)符合 jjf 1321 規(guī)定。
更多詳情請見附件。
相關(guān)資料下載:
征求意見稿.pdf