食品中鈣的測定

發(fā)布時間:2024-03-22
人體的支架是骨骼,構(gòu)成骨骼的主要成份是鈣,鈣是人體中豐富的元素。人體每天都要從食品中攝取鈣,以保證人體的營養(yǎng)需求。所以,在生活中各種各樣的食品里面,對鈣的檢測尤為重要,下面喆圖小編就給大家介紹一下,食品中的鈣如何測定?實(shí)驗(yàn)原理:edta是一種氨羧絡(luò)合劑,在不同的ph條件下可與多種金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。ca2+與edta定量地形成金屬絡(luò)合物,其穩(wěn)定性大于鈣與指示劑所形成的絡(luò)合物。在ph12~14時,可用edta的鹽溶液直接滴定溶液中的ca2+,終點(diǎn)指示劑為鈣指示劑(nn),鈣指示劑在ph﹥11時為純藍(lán)色,可與鈣結(jié)合形成酒紅色的nn-ca2+。在滴定過程中,edta首先與游離態(tài)的ca2+結(jié)合,接近終點(diǎn)時奪取nn-ca2+中的ca2+,使溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)氨羧絡(luò)合劑edta的用量計算鈣的含量。需準(zhǔn)備的試劑:1.鈣指示劑(nn):0.1%的乙醇溶液2.1%kcn溶液3.2mol/lnaoh溶液4.6mol/lhcl溶液5.0.05mol/l檸檬酸鈉溶液:稱取14.7g二水合檸檬酸鈉,用去離子水稀釋至1000ml6.鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.4994g放入里,在電熱恒溫干燥箱里110℃下干燥2小時,并保存在干燥器內(nèi)的基準(zhǔn)碳酸鈣于250ml燒杯中,加少量水潤濕,蓋上表面皿,緩慢加入6mol/lhcl10ml使之溶解,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用水定容,搖勻,此溶液含鈣0.2mg/ml7.0.01mol/ledta標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取3.700gedta二鈉鹽溶解并定容至1l,貯于聚乙烯瓶中。edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml于100ml三角瓶中,加水10ml,用2mol/lnaoh溶液調(diào)至中性,加入1%kcn溶液1滴,0.05mol/l檸檬酸鈉溶液2ml,2mol/lnaoh溶液2ml,鈣指示劑5滴,用edta滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。記錄edta的用量v(ml)。按下式計算每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鈣的毫克數(shù)t。t=0.2x10/v式中:t—每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鈣的毫克數(shù),mg/ml;v—消耗edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml。實(shí)驗(yàn)步驟1、樣品處理稱量3~5g固體樣品或5~10g液體樣品,用干法灰化后,加鹽酸(1+4)5m1,置于電熱恒溫水浴鍋里蒸干,再加人鹽酸(1+4)5ml溶解并移入25ml容量瓶中,用少量熱去離子水多次洗滌容器,洗液并入容量瓶中,冷卻后用去離子水定容。2、測定準(zhǔn)確移取樣液5ml(視ca含量而定),注人l00ml錐形瓶中,加水15ml,用2mo1/lnaoh溶液調(diào)至中性,加入1%kcn溶液1滴,0.05mol/l檸檬酸鈉溶液2ml,2mol/lnaoh溶液2ml,鈣指示劑5滴,用edta溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。記錄edta溶液用量v。以蒸餾水代替樣品做空白試驗(yàn)。結(jié)果計算:鈣(mg/100g)=(v-v0)txv2/m*v1x100式中:t—每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鈣的毫克數(shù),mg/ml;v—滴定樣液消耗edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;v0—滴定空白消耗edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;v1—測定時取樣液體積,ml;v2—樣液定容總體積,ml。m—樣品質(zhì)量,g。
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