工業(yè)硫酸鈷 - 鈷含量的測(cè)定(電位滴定法)

發(fā)布時(shí)間：2024-03-22

hg/t 4822-2022 工業(yè)硫酸鈷范圍本文件規(guī)定了工業(yè)硫酸鈷的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。本文件適用于鈷精礦、粗制鈷鹽和含鈷廢料生產(chǎn)的工業(yè)硫酸鈷。注: 該產(chǎn)品主要用于制作電池材料、電子材料及其他鈷鹽的原料，還用于陶瓷釉料、油漆催干劑、電鍍以及生產(chǎn)含鈷顏料等。術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。分子式和相對(duì)分子質(zhì)量分子式: coso4·7h2o相對(duì)分子質(zhì)量: 281.11(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)分類工業(yè)硫酸鈷分為固體和溶液兩個(gè)類別。固體工業(yè)硫酸鈷按照生產(chǎn)原料不同分為ⅰ型和ⅱ型；——ⅰ型: 鈷精礦或粗制鈷鹽生產(chǎn)；——ⅱ型: 含鈷廢料生產(chǎn)。要求外觀: 固體為桃紅色結(jié)晶粉末，溶液為深紅色透明液體。工業(yè)硫酸鈷按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。試驗(yàn)方法鈷含量的測(cè)定電位滴定法(仲裁法)原理在氨性溶液中，用k3[fe(cn)6]將co(ⅱ)氧化為co(ⅲ)，過量的k3[fe(cn)6]以co(ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。試劑或材料氯化銨。氨水-檸檬酸銨混合溶液。稱取50g檸檬酸銨，溶于水，加入350ml氨水，用水稀釋至1000ml，混勻。鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:ρ(co)=3.000g/l。稱取3.000g金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%)(精確至0.0002g)，置于400ml燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，緩慢加入30ml硝酸溶液(1+1)，加熱至全部溶解。冷卻室溫后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c{k3[fe(cn)6]}≈0.05mol/l。按以下步驟配制、 標(biāo)定及進(jìn)行試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理:a) 配制: 稱取約17g k3[fe(cn)6]，溶解于水中，過濾后，用水稀釋至1000ml，混勻。b) 標(biāo)定: 用移液管移取20ml k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于250ml燒杯中，加5g氯化銨、80ml氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。在已調(diào)節(jié)好的自動(dòng)電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、 鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。c) 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理: k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以c計(jì)，數(shù)值以摩爾每升(mol/l)表示，按公式(1)計(jì)算:式中:v1——滴定k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗的鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；ρ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/l)；v——移取k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；m——鈷(co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(m=58.93)。儀器設(shè)備自動(dòng)電位滴定儀: 帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極或適用的復(fù)合電極。試驗(yàn)步驟稱取適量試樣(固體產(chǎn)品約2.6g，溶液產(chǎn)品約6.5g)，精確至0.0002g，置于150ml燒杯中，加水煮沸使其溶解，冷卻后，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取20ml k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250ml燒杯中，加5g氯化銨、80ml氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準(zhǔn)確加入25ml試驗(yàn)溶液，在已調(diào)節(jié)好的自動(dòng)電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鈷含量以鈷(co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計(jì)，按公式(2)計(jì)算:式中:v1——準(zhǔn)確加入k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；c——k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/l)；m——鈷(co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(m=58.93)。v2——滴定過量k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；ρ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/l)；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。京都電子kem 自動(dòng)電位滴定儀 at-710s