鄰聯(lián)甲苯胺法，本方法適用于不含亞硝酸根離子的水樣中游離性余氯測(cè)定。測(cè)定范圍0.01--15毫克/升。
一、方法提要
水樣中游離氯與鄰聯(lián)甲苯胺作用，生成黃色（或桔黃色）的二鹽酸緄式鄰聯(lián)甲苯胺。根據(jù)顏色的深淺與標(biāo)準(zhǔn)色比較，測(cè)出水樣中游離氯含量。edtmp在10ppm以下不影響測(cè)定，正常情況下循環(huán)水的fe3+不影響測(cè)定。no2－干擾測(cè)定。
二、儀器與試劑
1.儀器:
2.100毫升具塞比色管一套。
3.試劑:
4.無(wú)水*；
5.磷酸二氫鉀；
6.重鉻酸鉀；
7.鉻酸鉀；
8.鹽酸；
9.鄰聯(lián)甲苯胺。
三、 準(zhǔn)備工作
1.磷酸鹽緩沖液.
2.磷酸鹽緩沖儲(chǔ)備液配制:將無(wú)水*放在105--110℃烘箱內(nèi)，2小時(shí)后取出置于干燥器內(nèi)冷*室溫，稱取22.86g，另將磷酸二氫鉀放在105--110℃烘箱內(nèi)同樣處理，并稱取46.14g。將上述二試劑共同溶于水中，稀釋到1000ml。靜置4天后過(guò)濾。濾液稱為儲(chǔ)備液。
3.磷酸鹽緩沖使用液配制（ph6.45）:將上述磷酸鹽儲(chǔ)備液200ml加水稀釋*1000ml。
4.重鉻酸鉀----鉻酸鉀溶液。
配制方法:稱取0.1550g，105--110℃烘箱內(nèi)干燥處理過(guò)的重鉻酸鉀及0.4650g同樣干燥處理過(guò)的鉻酸鉀放在400ml燒杯中，用磷酸鹽緩沖使用液稀釋*刻度，此有色溶液的顏色相當(dāng)于1毫克/升余氯與鄰聯(lián)甲苯胺所產(chǎn)生的顏色。
5.鄰聯(lián)甲苯胺溶液
配制方法：稱取1g純鄰聯(lián)甲苯胺加于5ml20%鹽酸中，在研缽中研成糊狀，加入150－200ml水，使其溶解，放在1升容量瓶中補(bǔ)加到505ml，*后加入20%鹽酸*1升,儲(chǔ)于棕色瓶中。（溶液如有色，可再加1g粉末狀活性碳，加熱煮沸攪拌，取下在室溫放置過(guò)夜，過(guò)濾后使用）。
6.標(biāo)準(zhǔn)色階的配制
取100ml具塞比色管5支,分別準(zhǔn)確移入重鉻酸鉀----鉻酸鉀溶液100，50，15，10，1ml，用磷酸鹽緩沖使用液稀釋*刻度，搖勻。它們分別相當(dāng)于1，0.5，0.15，0.1，0.01毫克/升余氯與鄰聯(lián)甲苯胺所產(chǎn)生的顏色。
注：標(biāo)準(zhǔn)色階的梯度和數(shù)量，可根據(jù)實(shí)際需要調(diào)整。
四、試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)
吸取水樣100ml于具塞比色管中，加入5.0ml鄰聯(lián)甲苯胺溶液.立即搖勻,30秒內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)余氯色階比較求得水樣游離性余氯含量。
注；含no2－水樣應(yīng)用dpd分光光度法測(cè)定游離性余氯含量。