微量水分測定儀測定儀操作規(guī)程

發(fā)布時間:2024-02-15
一、概述本設(shè)備采用卡爾一菲休庫侖滴定法,對不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測定,是一種方法。微量水分測定儀成功的應(yīng)用了這一方法。二、樣品測定1、液體樣品以含量計算公式f3、f4為例:在儀器平衡的狀態(tài)下(如圖6),根據(jù)樣品的含水量選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器。如前面所述的參數(shù)設(shè)定方法設(shè)定所進(jìn)樣品的體積v、密度sg和所用的公式f3(或f4)。用待測試樣沖洗所用的進(jìn)樣器,然后吸取v體積的樣品,按【啟動】后在60秒內(nèi)從進(jìn)樣口注入樣品,儀器將自動測定并打印結(jié)果。測定完成后若需儲存,可按【確認(rèn)】鍵來存儲結(jié)果;要進(jìn)行下次測定根據(jù)儀器提示如上操作即可。注:儀器在測定過程中可按【退出】鍵進(jìn)行儀器設(shè)定,終點(diǎn)之前的設(shè)定都有效。2、固體樣品以fl、f2為例:固體試樣可能是粉末顆粒和團(tuán)塊等形狀(大的團(tuán)必須搗碎),可用v形管固體進(jìn)樣器(廠方可提供)進(jìn)樣。????v形管固體進(jìn)樣器干燥后,裝入適量的固體樣品,然后稱重(總重w),根據(jù)參數(shù)設(shè)定的方法設(shè)定好公式fl(或f2)及w(總重),按【啟動】后從進(jìn)樣口加入樣品,然后再稱重(皮重w),輸入?yún)?shù)w,儀器到達(dá)終點(diǎn)并打印結(jié)果即可。注:公式fl、f3、f5結(jié)果為ppm,f2、f4、f6為百分率。3、歷史數(shù)據(jù)每次試驗(yàn)結(jié)束后可以按【確認(rèn)】鍵對數(shù)據(jù)進(jìn)行存儲,如
要查詢?
可在圖10的界面下選擇歷史數(shù)據(jù)按【確認(rèn)】鍵進(jìn)行查詢。
注意事項?
1、電解池的注意事項?
(1)在正常的測定過程中,每100毫升電解液可與不小于l克的水反應(yīng),如測定時間過長,電解液敏感下降,應(yīng)更換新鮮電解液。?
(2)陰極室中的電解液,如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成褐色,此時空白電流會增大,測量的再現(xiàn)性降低,還會使到達(dá)終點(diǎn)的時間加長,這種情況應(yīng)盡快更換電解液。?
(3)滴定時間超過半個小時,儀器尚不能穩(wěn)定,此時應(yīng)按攪拌開關(guān)停止攪拌,觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,則應(yīng)更換電解液。?
(4)更換電解液時必須小心,不要吸入或用手接觸電解液,如與皮膚接觸,應(yīng)用水*沖洗干凈。由于這種試劑氣味大,并含有毒成分,所以試驗(yàn)室內(nèi)要保持通風(fēng)良好。?2、測定的注意事項?
(1)把樣品注入電解池時,液體進(jìn)樣器的針尖盡可能的插入電解液中,樣品不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。?(2)該儀器的典型測定范圍是l0微克~l0毫克,為了能得到準(zhǔn)確結(jié)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制進(jìn)樣量
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