建立了茶葉試樣中17種農(nóng)藥殘留(8種有機氯和9種擬除蟲菊酯農(nóng)藥)的氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源.質(zhì)譜(gc-nci-ms)聯(lián)用的分析方法.茶葉試樣用v(正己烷)/v(丙酮)=1/1混合提取劑超聲提取,經(jīng)florisil硅藻土和中性氧化鋁混合層析柱凈化后,以環(huán)氧七氯為內(nèi)標(biāo)物,采用gc-nci-ms的選擇離子監(jiān)測方式(sim)分析;探討了茶葉試樣的基體誘導(dǎo)色譜響應(yīng)增強影響所產(chǎn)生的分析誤差及其減小的措施,用空白試樣基體匹配校準(zhǔn)曲線法(mc法)定量分析.當(dāng)加標(biāo)質(zhì)量濃度水平為20,50和200μg/kg時,加標(biāo)回收率為67.9%~129%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%~20%,除氯菊酯農(nóng)藥的檢出限為8.3μg/kg外,其余大部分農(nóng)藥的檢出限均小于1.0μg/kg,線性范圍為10~500μg/kg,相關(guān)系數(shù)均大于0.996,此方法成功地應(yīng)用于茶葉試樣中痕量農(nóng)藥殘留的分析.完成機構(gòu):[1]廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)系,現(xiàn)代分析科學(xué)教育部重點實驗室,廈門361005 [2]廣州市疾病預(yù)防控制中心,廣州510080