氣相色譜分析儀柱系統(tǒng)

發(fā)布時間:2024-01-28
(1)新色譜柱一般在分析前先要測試柱性能是否合格。辦法是按出廠時的測試條件進行驗收??杀苊獠槐匾慕?jīng)濟損失。(2)色譜柱若短期內不用,應從儀器上卸下,柱兩端用一塊硅橡膠(可用廢進樣隔)堵上,并放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。
(3)每次關機前都應將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關電源和載氣。溫度高時切斷載氣,因空氣擴散進入柱管會造成固定液氧化降解。
(4)每次新安裝色譜柱,使用前都要重新設定柱箱保護溫度,確保溫度不超過色譜柱的使用溫度。
(5)當色譜柱使用一段時間后,會因柱內滯留的高沸點組分使基線波動或出現(xiàn)鬼峰。此時應對色譜柱進行老化。
(6)在老化色譜柱時,應將色譜柱后管路與檢測器斷開,以免儀器管路與檢測器污染。
5.檢測器
啟動儀器前必須先通載氣。
(1)tcd
①盡量采用高純度的氣源(純度為99.99%)。
②通氣0.5h以上,將氣路中的空氣趕走后,方可通電,以防熱絲元件的氧化。先通載氣后加橋流,且不得超過額定值。
③熱導池用于高溫分析時,如要停機,首先切斷橋電流,等檢測室溫度低于100℃以下,再關閉氣源。
(2)fid
①盡量采用高純的氣源(如純度為99.99%的n2或h2),空氣必須經(jīng)過0.5nm分子篩充分的凈化。
②在的n2/h2比以及空氣流速的條件下操作。fid的靈敏度與三者的比例有直接關系。此比例接近或等于1:10:1。
③色譜柱必須經(jīng)過嚴格的老化處理。
④離子室要注意外界干擾,保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。
⑤應注意安全問題。測定流量,測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡快關閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關閉氫氣。
⑥為防止污染,檢測器溫度設置應高于色譜柱實際工作的溫度。消除污染的途徑主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如丙酮、和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲lomin以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物。使用硅烷化或硅醚化的載體以及類似的供試品時,長期使用會使噴嘴堵塞。使基線不佳,校正因子不重復等狀態(tài)。應及時用細砂紙小心擦洗噴嘴及收集極,再以甲醇、丙酮等洗滌。
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