盡管ph計(jì)種類很多,但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法,即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:一種是準(zhǔn)緩沖ph7標(biāo)液,第二種是ph9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或ph4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用ph7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對電計(jì)進(jìn)行定位,再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用ph4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用ph9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的ph計(jì),應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕,ph計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液ph值。則校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后,在測量過程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式ph計(jì),則不需反復(fù)調(diào)節(jié),因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的ph值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級ph計(jì)一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
其次,在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的ph值是不一樣的。如表2所示:
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溫度(℃)┄┄ph7┄┄ph4┄┄ph9.2
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10┄┄┄┄┄┄6.92┄┄4.00┄┄9.33
15┄┄┄┄┄┄6.90┄┄4.00┄┄9.28
20┄┄┄┄┄┄6.88┄┄4.00┄┄9.23
25┄┄┄┄┄┄6.86┄┄4.00┄┄9.18
30┄┄┄┄┄┄6.85┄┄4.01┄┄9.14
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校準(zhǔn)工作結(jié)束后,對使用頻繁的ph計(jì)一般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標(biāo)定:
⑴溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時(shí).
⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時(shí)以上時(shí).
⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動;
⑷測量過酸(ph<2)或過堿(ph>12)的溶液后;
⑸換過電極后;
⑹當(dāng)所測溶液的ph值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間,且距7ph又較遠(yuǎn)時(shí)。
ph計(jì)校準(zhǔn)時(shí),首先要使用ph7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對ph計(jì)電計(jì)進(jìn)行定位,然后根據(jù)ph計(jì)所要測量的溶液酸堿性來確定第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的ph值,如待測溶液為酸性溶液,則選擇ph4的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,如待測溶液為堿性溶液,則選擇ph9的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。
一、正確使用與保養(yǎng)電極
目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時(shí),將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)lvhuajia溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡單作一介紹:
⒈復(fù)合電極不用時(shí),可充分浸lvhuajia溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。
⒊測量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
⒋清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交*污染,影響測量精度。
⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。
二、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存
⒈ph標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽ph標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時(shí)就會發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,ph標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。
⒉配制ph標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級ph計(jì)測量,則可以用普通蒸餾水。
⒊配制ph標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的ph標(biāo)準(zhǔn)液。存放ph標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器,除了應(yīng)倒干凈以外,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的ph標(biāo)準(zhǔn)溶液中,以保證配制的ph標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確無誤。
⒋配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存2—3個(gè)月,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。
⒌堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸,降低其ph值。
ph標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液特點(diǎn):
標(biāo)準(zhǔn)溶液的ph值是已知的,并達(dá)到規(guī)定的準(zhǔn)確度。標(biāo)準(zhǔn)溶液的ph值有良好的復(fù)現(xiàn)性和穩(wěn)定性,具有較大的緩沖容量,較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù)。溶液的制備方法容易。
1.ph4.003,25度鄰苯二甲酸氫鉀可配制250ml溶液
2.ph6.864,25度混合磷酸鹽可配制250ml溶液
3.ph9.182,25度硼酸可配制250ml溶液
4.電極浸泡液:3mlvhuajia溶液