頂空氣相色譜分析*中環(huán)氧乙烷和氯乙醇?xì)埩袅?br>建立頂空進(jìn)樣-氣相色譜初篩定性、頂空進(jìn)樣-氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器（hs-gc-fid）定量測(cè)定藥用明膠*中有機(jī)溶劑殘留量的檢測(cè)方法。方法：采用hs-gc-ms,scan模式定性鑒別殘留溶劑的種類。采用hs-gc-fid檢測(cè)器,定量測(cè)定明膠*中丙酮、乙醇、三氯甲烷和甲苯4種有機(jī)溶劑的殘留量。
氯乙醇 取氯乙醇適量，精密稱定，加正己烷溶解并定量稀釋成每1ml中約含22μg的溶液；精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中。精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為對(duì)照溶液。另取膠囊適量，剪碎，稱取2.5g，置具塞錐形瓶中，加正己烷25ml，浸漬過夜，將正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為供試品溶液。照氣相色譜法（ⅴe）檢查，用10%聚乙二醇-20m）柱，柱長(zhǎng)2m，在柱溫110℃下測(cè)定。供試品溶液中氯乙醇的峰面積或峰高不得超過對(duì)照溶液峰面積或峰高。（此項(xiàng)適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝）
環(huán)氧乙烷取外部干燥的100ml量瓶，加水約60ml，加瓶塞，稱重。用注射器注入環(huán)氧乙烷約0.3ml，不加瓶塞，振搖，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差即為溶液中環(huán)氧乙烷的重量，用水稀釋至刻度，搖勻。精密量取適量，加水定量稀釋成每1ml中約含2μg的溶液，作為對(duì)照溶液，；精密量取對(duì)照溶液1ml置20ml頂空瓶中，精密加入水9ml，密封。另取膠囊殼2.00g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入60℃的水10ml，密封，不斷振搖使其溶解。照有機(jī)溶劑殘留量測(cè)定法（附錄ⅷp第二法），用5％甲基聚硅氧烷或hp-innowax毛細(xì)管柱（或其他性質(zhì)相似的毛細(xì)管柱），膜厚5μm，頂空溫度為80℃，平衡時(shí)間為15分鐘，柱溫45℃測(cè)定。供試品溶液中環(huán)氧乙烷的峰面積或峰高不得超過對(duì)照溶液峰面積或峰高（0.0001％）。（此項(xiàng)適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝）
明膠*中有機(jī)溶劑殘留量分析設(shè)備配置：
序號(hào) 名稱 型號(hào) 數(shù)量
1、 氣相色譜儀 gc-2010型 1臺(tái)
2、 檢測(cè)器 fid氫火焰檢測(cè)器 1套
3、 色譜柱 血中乙醇不銹鋼分析柱 1根
4、 頂空進(jìn)樣器 選配自動(dòng)或手動(dòng)頂空進(jìn)樣器 1套
5、 色譜工作站 n2000 1套
6、 三氣合一氣體發(fā)生器 氮?dú)?氫氣+空氣或鋼瓶 1臺(tái)
7、 頂空瓶 10毫升貨20毫升，選配
8、 注射器（移液器，封口鉗）
9、 電腦+打印機(jī) 普通配置 1套
10、 色譜附件 常用備品備件
結(jié)果：在選定的色譜條件下,4種有機(jī)溶劑達(dá)到了*分離,在所考察范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,樣品中的有機(jī)溶劑殘留量均在規(guī)定限度范圍內(nèi)。結(jié)論：該法快速,準(zhǔn)確,專屬性強(qiáng),可用于明膠*中有機(jī)溶劑殘留量的控制。