目的:建立止咳、鎮(zhèn)靜、抗過敏及糖皮質(zhì)激素等化學(xué)藥,包括茶堿、地西泮、氯硝西泮、馬來酸氯苯那敏、醋酸潑尼松、潑尼松的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析方法,為鑒定中藥制劑中非法摻入的上述化學(xué)藥提供檢測手段。方法:采用lc—ms/ms聯(lián)用法,采用c18柱(agilent,150mm×4.6mm,5μm),0.02mol·l^-1甲酸銨溶液(甲酸調(diào)節(jié)ph至3.5)為流動相a,以甲醇為流動相b,梯度洗脫;agilent離子阱質(zhì)譜儀,采用一級、二級質(zhì)譜全掃描方式,同時對茶堿等6種化學(xué)藥進行色譜分離及質(zhì)譜鑒定,研究了這6種藥物的質(zhì)譜裂解規(guī)律。結(jié)果:通過對分子質(zhì)量、二級質(zhì)譜碎片信息和液相色譜保留時間三方面信息,與對照品比較,證明所謂純中藥止咳平喘藥里非法摻有馬來酸氯苯那敏、地西泮、醋酸潑尼松。結(jié)論:本法專屬性強,靈敏度和準(zhǔn)確度高,可作為分析檢測非法中藥制劑的有效手段。完成機構(gòu):山東省藥品檢驗所,濟南250012