1、添加劑的用量
添加劑是提供引弧、供熱、穩(wěn)燃、改性的試劑。其用量對(duì)分析結(jié)果影響頗大，現(xiàn)分別敘述如下：
（1）工業(yè)純鐵：純鐵用量以1克（+0.2克）為宜。過(guò)量，則空白增高（要求定量加入）：過(guò)小，因化學(xué)能量不足，影響爐溫，且試樣分解不*，造成分析結(jié)果偏低。
（2）錫箔和錫粒：錫箔、錫粒既能提供熱能，又能穩(wěn)燃作用。但是，它的氧化生成物堿性較強(qiáng)，極易吸附二氧化碳、二氧化硫，因此，用量該嚴(yán)格控制（必須定量加入）。本法規(guī)定錫箔加入量0.5克（+0.1）錫粒0.35克為宜。過(guò)大，因吸附嚴(yán)重，使結(jié)果偏低;過(guò)少，則難以包裹試樣。
（3）硅鉬粉：硅鉬粉既能提供熱能，又能改性（它們的氧化物均為強(qiáng)酸酐）還能助燃造渣，是一種理想的添加劑。但是，用量也應(yīng)適可而止，一般控制在0.3克為宜。過(guò)量會(huì)造成氣路系統(tǒng)堵塞，影響二氧化硫、二氧化碳的通暢，遲遲不到終點(diǎn)，從而使分析速度減慢。
錫箔包裝盒放布方法：
（1）錫箔包裝試樣，以對(duì)褶為佳，封口時(shí)，用鑷子慢慢鑷合，以防止試樣隨空氣的激劇排除而噴出。包裝塊度為6×6毫米為宜。過(guò)大，銅堝容納不下，且純鐵不易覆蓋全部錫箔表面，造成熔化燃燒不*;過(guò)小，則疊厚增高，垂直空間加大，顯得“疏松”影響反應(yīng)速度，甚至?xí)斐?ldquo;熄滅”。
（2）將包好的錫箔厚塊的一面向上放入銅堝中。引燃時(shí)，大量錫箔先燃燒供熱，同時(shí)起穩(wěn)定純鐵燃燒的作用。試樣借*、二燃燒點(diǎn)產(chǎn)生的高溫進(jìn)行*的熔融，分解。若將薄的一面朝上，則因錫量少，導(dǎo)致?tīng)t溫不足，且純鐵飛濺嚴(yán)重。因此，試樣又過(guò)早地暴露于上述環(huán)境之中，造成熔融，分解不*，是結(jié)果偏低。
生鐵試樣可與錫粒混合，而不可與硅鉬粉混合。否則因硅鉬粉包裹生鐵試樣，使其燃燒不*。而影響分析結(jié)果。