1. 規(guī) 程
一、waters hplc系 統(tǒng) 的 打 開 及 關(guān) 閉 順 序
1.1打 開 順 序
· 對 于 分 體 式 ： 請 按 泵 、 進(jìn) 樣 器 、 柱 溫 箱 、 檢 測 器 的 順 序 打 開 開 關(guān) ， 待 各 部 分 分別 顯 示 初 始 化 完 畢 后 ， zui 后 打 開 millennium 32化 學(xué) 工 作 站 。
泵 與 色 譜 工 作 站 的 連 接：對 于 510 泵，因 為 此 泵 與 色 譜 工 作 站 是 單 向 聯(lián) 系 ， 如 要 使 泵在 remote 狀 態(tài) 下 由 工 作 站 控 制 ， 首 先 要 在 泵 的 鍵 盤 上 按 menu 鍵 ， 待 顯 示 屏 切 換 至 mode 狀態(tài) 下 ， 其 狀 態(tài) 是 loca ，按 edit/enter 鍵 ，在 local 的 l 前 有 閃 動 的 光 標(biāo) 顯 示，按ù 鍵， local 轉(zhuǎn) 換成 rem， 再 按 edit/enter 鍵，此 命 令 已 輸 入 進(jìn) 去, zui 后 按 stop/run 鍵， 使 泵 處 于run 狀 態(tài) 這 時 泵 和工 作 站 的 連 接 即 告 成 功。 泵 的 任 何 動 作 都 可 由 工 作 站 來 控 制。還 應(yīng) 注 意 這 一 步 工 作 在 每次 開 機 時 都 要 進(jìn) 行。
對 于 alliance 2690 系 統(tǒng) ： 先 打 開 alliance 2690 主 機 、 檢 測 器 電 源 開 關(guān)，待 初 始 化 完 畢 后 ，再進(jìn) 入 millennium 32 化 學(xué) 工 作 站。
1.2關(guān) 閉 順 序
首 先 退 出 millennium 32化 學(xué) 工 作 站， 再 關(guān) 閉 系 統(tǒng) 的 其 他 部 分 。
二、2millennium 32化 學(xué) 工 作 站
2.1millennium 32化 學(xué) 工 作 站 的 進(jìn) 入
打 開 化 學(xué) 工 作 站 ， 系 統(tǒng) 自 動 進(jìn) 入 program manager界 面 ， 雙 擊 millennium 肖 像 ， 這 時 進(jìn)入millennium界 面 ， 雙 擊 session manager 圖 標(biāo) ， 系 統(tǒng) 將 自 動 初 始 化 ， 以 使 工 作 站 和 hplc整 套系 統(tǒng) 進(jìn) 行 聯(lián) 接 。 初 始 化 后 ， 按 系 統(tǒng) 要 求 鍵 入 你 的 user name和 password， 這 時 你 已 進(jìn) 入 該系 統(tǒng) 。
2.2project的 進(jìn) 入 和 建 立
· project的 進(jìn) 入： 在 session manager窗 口 下 ， 擊 project肖 像(或 從 view中 選 擇projects), 在 其 中 有 已 建 好 的 project， 雙 擊 你 所 需 的 project肖 像 ， 再 進(jìn) 行 你 想做 的 工 作 。
· project的 建 立
從 file中 選 擇 new， 即 顯 示 new project的 畫 面 。
在 project name 中 輸 入 你 的 project 名 稱 。
在 initiallze project 項 目 中 選 擇 copy 中 的 filter and fields 或 methods。
在 from project 中 選 擇 要 拷 貝 的 現(xiàn) 存 project。
選 擇 tablespace size。
選 ok， 存 貯 并 退 出 。
當(dāng) millennium 軟 件 在 建 立 一 個 新 的 project 時 ， 在 屏 幕 上 及 時 顯 示 出 完 成 建 立 新 project 的 百分 比 。 當(dāng) 達(dá) 到 100% 時 ， 在 sessionmanager 畫 面 即 出 現(xiàn) 一 個 新 的 project 肖 像 。
2.3收 集 數(shù) 據(jù) 的 一 般 過 程
使 用 millennuium32收 集 數(shù) 據(jù) 的 一 般 過 程 如 下 ：在 project 窗 口 內(nèi) 建 立 收 集 數(shù) 據(jù) 所 需 儀 器 的儀 器 方 法； 建 立 包 括 此 儀 器 方 法 的 方 法 組 ； 使 用 此 方 法 組 收 集 數(shù) 據(jù) 。
本 部 分 包 括 ： 建 立 儀 器 方 法 ， 建 立 方 法 組 ， 收 集 樣 品 。
· 建 立 /修 改 儀 器 方 法
從 sessoin manager窗 口 ， 打 開 所 需 的 project。
選 擇 method 按 鈕 ， 現(xiàn) 存 的 方 法 的 肖 像 即 出 現(xiàn) 在 屏 幕 上 。
從 命 令 菜 單 中 選 擇 file， 然 后 選 擇 其 中 的 new instrument method， 即 出 現(xiàn) system open 對 話 框 。
在 目 錄 中 選 擇 收 集 數(shù) 據(jù) 需 要 使 用 的 色 譜 硬 件 系 統(tǒng) 的 名 稱 ， 如 ： system_1。 按 ok， 這 時instrument method 窗 口 即 顯 示 出 來 。
窗 口 的 上 部 分 是 該 系 統(tǒng) 的 所 有 儀 器 的 肖 像 。 用 鼠 標(biāo) 器 將 需 要 設(shè) 定 儀 器 參 數(shù) 的 儀 器 部 件激 活 ， 然 后 在 儀 器 肖 像 上 雙 擊 兩 下 ， 即 出 現(xiàn) instrument dialog box 畫 面 。
對 各 個 部 件 設(shè) 置 操 作 條 件 ， 或 通 過 輸 入 新 的 參 數(shù) 來 更 改 以 前 的 參 數(shù) 。 例 如 ： 定 義 泵 參數(shù) ， 先 雙 擊 sim/pcm 的 肖 像 。 填 寫 泵 參 數(shù) ， 按 ok。
當(dāng) 所 有 參 數(shù) 設(shè) 置 完 成 后 ， 按 ok。 即 回 到 instrument method 窗 口 。 選 file 中 的 save as 存 貯 儀 器方 法 文 件 ， 如 有 需 要 ， 起 一 文 件 名 ， 按 ok。
選 擇 file 中 的 exit， 即 回 到 project 窗 口 。 新 的 儀 器 方 法 肖 像 即 出 現(xiàn) 在 此 窗 口 下 。
· 建 立 方 法 組 (method set)
儀 器 方 法 編 好 后 ， 必 須 存 于 一 方 法 組 中 ， 才 能 在 quick set control 中 調(diào) 用 。
在 project 窗 口 下 選 方 法 肖 像 。
選 file 中 的 new method set， 即 顯 示 出 method set 對 話 框 。
在 此 畫 面 的 instrument method 一 欄 ， 選 擇 已 確 定 的 儀 器 方 法 。 其 他 項 目 可 空 著 不 填 。 然 后選 file， save as。 輸 入 方 法 組 名 后 ， 按 ok。
選 file， exit。 即 退 回 到 project 窗 口 。 新 設(shè) 置 的 方 法 組 肖 像 即 出 現(xiàn) 在 此 窗 口 下 。
· 收 集 樣 品 ：完 成 以 上 各 步 驟 后 ， 即 可 收 集 樣 品 。
在 project 窗 口 下 選 擇 quick set control 肖 像 。 出 現(xiàn) system open 對 話 框 。
選 擇 建 立 儀 器 方 法 時 確 定 的 色 譜 硬 件 系 統(tǒng) ， 按 ok。 即 出 現(xiàn) quick set control 窗 口 。
在 此 窗 口 下 的 sample loading table 中 用 鼠 標(biāo) 器 *行 ， 這 時 millennium 軟 件 會 自 動 填 充 各項 初 始 參 數(shù) 。 通 過 輸 入 新 值 可 更 改 表 中 的 各 項 參 數(shù) ， 表 中 的 瓶 號(對 于 高 效 液 相 色 譜 儀的 進(jìn) 樣 表 ，除 另 有 規(guī) 定 外 ， 按 括 號 法 安 排 進(jìn) 樣 順 序 。*針 為 標(biāo) 準(zhǔn) 品 1作 為 系 統(tǒng) 適 用性 共 進(jìn) 6針 ， 要 求 rsd不 大 于 2%， 隨 后 為 標(biāo) 準(zhǔn) 品 2， 進(jìn) 樣 次 數(shù) 為 2針 ， 然 后 為 樣 品 1到 樣 品 3，各 進(jìn) 2針 。 樣 品 3 后 為 標(biāo) 準(zhǔn) 品 1，依 次 類 推 ， 直 到 將 所 有 樣 品 都 安 排 在 進(jìn) 樣 表 中 ) 進(jìn) 樣 次數(shù) ， 進(jìn) 樣 體 積 ， 運 行 時 間 等 項 目 對 自 動 進(jìn) 樣 器 有 控 制 作 用 。
在 method set report 一 列 中 選 擇 在 前 面 剛 剛 建 立 的 方 法 組 。
在 運 行 方 式 ( mode )中 選 run only。
選 擇 進(jìn) 樣 方 式： 菜 單mode 下 選 單 個 樣 品 或 樣 品 組 進(jìn) 樣。
將 sample loading table*行 點 黑 。 擊 setup instrument 按 鈕 ， 啟 動 系 統(tǒng) 。
系 統(tǒng) 啟 動 后 可 擊baseline monitor 圖 標(biāo)， 即 可 觀 察 基 線 。
待 基 線 平 穩(wěn) 后 ， 擊 綠 燈 或 樣 品 盤 肖 像 準(zhǔn) 備 進(jìn) 樣 。 出 現(xiàn) injector wait 提 示 信 息 ， 隨 即 進(jìn)樣。
在 樣 品 測 試 過 程 中， 系 統(tǒng) 會 在 quick set 窗 口 下 顯 示 瓶 號 和 進(jìn) 樣 次 數(shù) 及 運 行 時 間 。 并 可在 此 窗 口 下 觀 察 檢 測 器 的 輸 出 情 況 。 屏 幕 上 顯 示 的 檢 測 器 輸 出 是 自 動 滿 量 程 方 式 (即 自動 按 zui 大 信 號 滿 格 輸 出 )。
當(dāng) 收 集 完 色 譜 數(shù) 據(jù) 后 ， 選 擇 file， exit。 退 出 quick set 窗 口 。 樣 品 收 集 完 成 后 ，millennuium32會 自 動 存 貯 收 集 的 數(shù) 據(jù) 。
2.4建 立 數(shù) 據(jù) 處 理 的 方 法
在 millennuium32中 ， 完 成 不 同 的 任 務(wù) 需 編 輯 不 同 的 方 法 ， 如 儀 器 方 法 (收 集 數(shù) 據(jù) )， 處 理 方法 (定 性 定 量 分 析 )， 報 告 方 法 (打 印 實 驗 報 告 )等 。
本 部 分 包 括 ：
*重 新 調(diào) 出 色 譜 峰 進(jìn) 行 觀 察 。
*譜 圖 積 分 及 確 定 積 分 表 中 的 參 數(shù) 。
*輸 入 組 分 表 資 料 。
*存 貯 數(shù) 據(jù) 處 理 方 法 。
· 調(diào) 閱 色 譜 圖
進(jìn) 入 在 其 中 收 集 樣 品 的 project， 在 此 窗 口 下 選 channel 肖 像 。
在 channel view table 中 選 擇 欲 進(jìn) 行 色 譜 分 析 的 文 件 行 并 使 其 變 黑。
在 tools 下 選 擇 review 肖 像 ， 這 時 在 review data窗 口 下 即 顯 示 出 你 調(diào) 入 的 色 譜 圖 。
選 file， new method。 在 new method 對 話 框*數(shù) 據(jù) 處 理 的 類 型 ， 如 lc， 選 ok。
· 色 譜 圖 的 積 分
選 view， integration table。 在 屏 幕 下 部 即 出 現(xiàn) integration event table。
在 peak width， minimum area， minimum height 方 框 中 輸 入 適 宜 的 數(shù) 值 。
按 integration 按 鈕 ， 觀 察 積 分 情 況 ， 并 適 當(dāng) 進(jìn) 行 積 分 參 數(shù) 的 調(diào) 整 。
· 輸 入 組 分 資 料
選 view， component table。 即 可 見 到 空 的 組 分 表 。
選 options， fill table from result， 即 可 自 動 填 充 積 分 完 畢 的 色 譜 圖 的 組 分 表 。 也 可 用 手 動方 式 修 改 表 中 的 參 數(shù) 。
按 calibration/quantitate 后 ， 選 view， result table。 即 可 看 到 積 分 的 結(jié) 果 。
· 存 貯 數(shù) 據(jù) 處 理 方 法
在review data 窗 口 下，選 file， save method。 在 processing method save as 對 話 框 的 窗 口 下輸 入 數(shù) 據(jù)處 理 方 法 名 稱 。
按 ok， 貯 存 processing method。 在 組 分 表 的 上 方 可 看 到 新 的 processing method 的 名 稱 。
選 file， exit。 即 可 退 出 review data 窗 口 ， 回 到 project 窗 口 。
2.5重 新 觀 察 色 譜 結(jié) 果
· 進(jìn) 入 你 所 需 的project 窗 口 。 擊 result view 肖 像 。
· 在 result view table 中 選 擇 你 想 觀 察 的 色 譜 數(shù) 據(jù) 。
· 擊 review 肖 像 ， 你 所 選 擇 *個 色 譜 數(shù) 據(jù) 的 譜 圖 將 在 review data 窗 口 下， 其 結(jié) 果 將 顯 示 在 result table 中 *行 。
· 按 next ch/inj 的 方 框 即 可 看 到 下 一 針 進(jìn) 樣 的 有 關(guān) 資 料 。
· 選 file， exit。 即 可 回 到 project 窗 口 。
2.6報 告 方 法 的 編 輯 及 試 驗 報 告 的 打 印
· 啟 動 報 告 出 版 系 統(tǒng)
進(jìn) 入“project” 窗 口。
在views 下 按 一 下 方 法 肖 像。
選 擇file，new report method。 這 時 即 可 編 輯 新 的 報 告 方 法。
在 報 告 排 版 窗 口 中， 右 邊 為 一 張 模 擬 的 白 紙， 左 上 方 的 列 表 為 排 版 時 可 放 置 在 右 邊 紙上 的 項 目。 如 圖 譜， 積 分 表， 樣 品 信 息， 儀 器 方 法 等， 左 下 方 為 報 告 頭 標(biāo) 和 腳 標(biāo)（ 如土〕。 選 擇individual 為 每 個 結(jié) 果 有 一 個 報 告， 選summary of result sets all 方 式 為 打 一 個 集 中 的報 告。 按ok。
· 設(shè) 計 報 告 格 式
按 一 下chromatogram groups 肖 像。 在 chromatogram groups 列 表 中 選 擇auto-scaled chromatogram 。 并 在 報告 頁 面 上 按 一 下， 用 鼠 標(biāo) 器 將 此 圖 形 放 在 畫 面 合 適 的 位 置 上。
用 鼠 標(biāo) 器 將 箭 頭 放 在 畫 面 的 邊 緣， 當(dāng) 箭 頭 變 成 雙 箭 頭 時 將 圖 形 放 大 或 縮 小。
選 擇format，landscape。 可 將 圖 譜 垂 直 放 置。
按 一 下method group 肖 像， 從method group 的 列 表 中 選 擇instrument method， 并 在 報 告 頁 面 上 的 合 適處 按 一 下。 這 時 instrument method 方 框 將 出 現(xiàn) 在 報 告 頁 面 上。
按 一 下table groups 肖 像， 在 table groups ， 并 在 報 告 格 式 上 的 合 適 位 置 上 按 一 下。
選 擇format，page size。 可 改 變 報 告 尺 寸 的 大 小。
選 擇customize，header。 即 出 現(xiàn)header 窗 口。 在 此 窗 口 下 選 擇general information 肖 像。在 general information field 列 表 中 按 一 下date。 這 時 在field name 的 方 框 中 即 出 現(xiàn)date 方 框。 可 用 鼠 標(biāo) 器 將此 方 框 移 動 到 合 適 的 位 置。
可 用 文 字， 箭 頭， 方 框 等 工 具 在header 窗 口 下 增 加 你 感 興 趣 的 內(nèi) 容。
選file，save。 輸 入 header 的 名 稱 （如：my_header〕， 按 ok， 返 回 到header 窗 口。
選file，exit。 即 回 到report publisher 窗 口。
在 customize，footer。 即 出 現(xiàn) footer 窗 口。
按 一 下 general information 肖 像， 在general information field 列 表 中 按 一 下page number 的 方 框。 將 此方 框 放 在 報 告 頁 面 的 注 腳 位 置 上。
選file，save。 輸 入footer 的 名 稱 ( 如：my_ footer )， 按ok， 返 回 到footer 窗 口。
選file，exit。 回 到report publish 窗 口。
在footer 列 表 中 選 剛 編 好 的 腳 標(biāo)。
· 存 儲 報 告 方 法
選file，save。 輸 入 此 報 告 的 方 法 名 ( 如：my_ report ) ， 按 ok， 返 回 到 report publisher 窗 口。
選file，exit。 即 回 到project 窗 口。 在 此 窗 口 下 即 可 看 到 my_ report 報 告 方 法 的 肖 像。
· 報 告 格 式 預(yù) 覽： 報 告 格 式 設(shè) 計 好 后， 在 打 印 之 前， 可 在 此 預(yù) 先 看 到 打 印 效果， 如 需 修 改 可 隨 時 切 換 到 報 告 出 版 窗 口， 邊 看 邊 修 改， 直 到 滿 意 為 止。
在project 窗 口 下， 選result 肖 像， 即 出 現(xiàn)result view table 表。
在 此 表 上 選 擇 需 要 報 告 的 結(jié) 果 文 件， 使 其 變 黑。
按 一 下preview 肖 像， 即 出 現(xiàn)report method selection 窗 口。
從 目 錄 上 選 擇 剛 才 已 建 立 好 的 報 告 方 法， 按 ok。 這 時 即 出 現(xiàn) 剛 才 所 選 結(jié) 果 的 報 告。
在 上 畫 面 上 按nextpage 或prevpage 即 可 看 到 報 告 的 下 一 頁 或 上 一 頁。
按 方 法 編 輯 肖 像 即 可 對 當(dāng) 前 方 法 進(jìn) 行 編 輯。
按 打 印 肖 像， 即 可 將 此 報 告 打 印 出 來。
選 擇file，exit。 即 可 退 出 報 告 畫 面， 回 到“project” 窗 口。
2.7批 量 進(jìn) 樣 結(jié) 果 的 處 理 及 打 印 報 告
· 當(dāng) 已 有 確 定 的 處 理 方 法 后 ， 可 用 此 方 法 處 理 數(shù) 據(jù) 。
在 channel view table 表 中 選 擇 你 要 的 樣 品 行 并 將 其 按 黑 。
在 tools 下 擊process and report 肖 像 。 這 時 即 出 現(xiàn) process and report options 對 話 框 。
在 處 理 方 法 一 欄 中 選 擇 use specified prosessing method *處 理 方 法 ， 把 print 選 擇 框 的 叉扇 掉 。 按 ok。 這 時 開 始 處 理 你 所 選 的 數(shù) 據(jù) ， 在 屏 幕 下 方 顯 示 出 result generator 肖 像 。
按 result view 肖 像 ， 處 理 后 的 數(shù) 據(jù) 即 出 現(xiàn) 在 result view table 中。
· 打 印 報 告
在 result view table 表 中 選 擇 你 要 的結(jié) 果 行 并 將 其 按 黑 。
在 tools 下 按 一 下 打 印 機 肖 像 ， 這 時 出 現(xiàn) background report generator 對 話 框 選 擇 你 所 要 用 的 報告 方 法 ， 按 ok。 色 譜 報 告 即 可 打 印 出 來 。
2.8使 用 后 應(yīng) 填 寫 使 用 記 錄。