采用電子轟擊（ei）和負(fù)化學(xué)（nci）離子源兩種離子源技術(shù)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（gc-ms）測(cè)定了茶葉中12種酰胺類除草劑的殘留量,并對(duì)兩種方法進(jìn)行了比較。樣品經(jīng)乙酸乙酯提取后,用串聯(lián)的活性炭和弗羅里硅土柱選擇性地富集茶葉中的待測(cè)組分,由氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用ei或nci技術(shù)分時(shí)段選擇離子監(jiān)測(cè)方式進(jìn)行測(cè)定。兩種檢測(cè)方法均簡(jiǎn)單快速,準(zhǔn)確度和精密度高,在10,20和40μg/kg3個(gè)添加水平下的回收率為50%～110%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（rsd）不大于10.9%。通過(guò)對(duì)兩種離子源技術(shù)的對(duì)比研究發(fā)現(xiàn),ei方法能夠提供更多的碎片和結(jié)構(gòu)信息,nci方法能提供分子離子（相對(duì)分子質(zhì)量）信息,兩種信息互補(bǔ),可提高定性的可靠度。nci技術(shù)的選擇性要明顯好于ei技術(shù);兩種檢測(cè)技術(shù)的靈敏度都較高,方法的定量限均不大于2.0μg/kg,在對(duì)含多個(gè)鹵原子的酰胺類除草劑進(jìn)行分析時(shí),nci技術(shù)的靈敏度比ei技術(shù)高1個(gè)數(shù)量級(jí)以上。完成機(jī)構(gòu)：江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局食品實(shí)驗(yàn)室,江蘇南京210001