氣相色譜儀常用的檢測器類型全知道！ 在氣相色譜剖析中，待測組分經(jīng)色譜柱別離后，經(jīng)過檢測器將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電信號，經(jīng)放大器放大后采集記載數(shù)據(jù)得到色譜圖，然后依據(jù)色譜圖中出峰時間、峰面積或峰高，看待測組分停止定性和定量剖析。因而，檢測器是檢測樣品中待測組分含量的部件，是氣相色譜的重要組成局部。能夠用于定量和定性剖析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比外表積等物理化學常數(shù)。今天我們主要來引見一下氣相色譜儀常用的檢測器類型，希望能夠協(xié)助到大家。
一、氫火焰離子檢測器（fid）用于微量有機物剖析
此種檢測器的離子是經(jīng)過有機化合物在氫氣-空氣的擴散火焰中熄滅產(chǎn)生的。其特性是只對含碳有機物有明顯的響應(yīng)，而對非烴類、惰性氣體或在火焰中難電離或不電離的物質(zhì)，則訊號較低或無信號，如一些氮的氧化物（no、n2o等）、一些無機氣體（so2、nh3等）、co2、cs2和h2o等，甲酸因氧化態(tài)較高不易在火焰中構(gòu)成離子也不產(chǎn)生顯著的信號。
在fid中產(chǎn)生詳細離子的機理是復(fù)雜的，普通以為有兩個步驟是重要的：首先是缺氧條件下的自在基的構(gòu)成；然后是激起的原子或分子態(tài)的氧所招致的有機物自在基的離子化。
二、熱導(dǎo)檢測器（thermalconductivitydetector,tcd)
熱導(dǎo)檢測器用于常量、半微量剖析，有機、無機物均有響應(yīng)，是一種通用的非毀壞性濃度型檢測器，理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測，但因其靈活度較低，故普通用于常量剖析，主要用于無機氣體和有機物剖析。tcd的構(gòu)造表示圖見圖4-1，其主要原理為，基于不同組分與載氣有不同的熱導(dǎo)率的原理而工作。熱導(dǎo)檢測器的熱敏元件為熱絲，如鍍金鎢絲、鉑金絲等。當被測組分與載氣一同進人熱導(dǎo)池時，由于混合氣的熱導(dǎo)率與純載氣不同（通常是低于載氣的熱導(dǎo)率），熱絲傳向池壁的熱量也發(fā)作變化，致使熱絲溫度發(fā)作改動，其電阻也隨之改動，進而使電橋輸出端產(chǎn)生不均衡電位而作為信號輸出，記載該信號從而得到色譜峰。
三、電化學檢測器
電化學檢測器（electrochemicaldetectors）的普通辦法是經(jīng)過把氣體樣品合成為低分子量的電化學活性碎片，再把它們?nèi)苡谙鄳?yīng)的支持溶液測定其電導(dǎo)變化而工作的。這樣的檢測器包括豪爾電導(dǎo)檢測器和微庫倫檢測器。
四、電子捕獲檢測器（ecd）用于有機氯農(nóng)藥殘留剖析
它是應(yīng)用放射性同位素作為放射源轟擊載氣生成正離子和自在電子，在所施電場的影響下，電子向正極挪動，構(gòu)成了一定的離子流，稱為基流。當載氣帶著微量的電負性組分（含鹵素、硫、磷、氰基等的化合物）進入時，這些親電子的組分將捕獲電子構(gòu)成負離子而使基流降落，從而產(chǎn)生檢測信號；生成的負離子與載氣正離子復(fù)合成中性化合物。
此種檢測器被普遍應(yīng)用于測定殺蟲劑、除草劑、環(huán)境中的工業(yè)化學品、生物液體中的藥品和其他具有生物活性的化合物及上層大氣中揮發(fā)性有機物的變化。
五、光離子化檢測器（pid）用于對有毒有害物質(zhì)的痕量剖析
這是一種非毀壞性的檢測器，經(jīng)過光子的激起使載氣中的樣品分子電離而產(chǎn)生信號。10.2ev的光源運用得z廣，它能使大多數(shù)分子電離。例外的狀況有永世氣體、低于5個碳數(shù)的烴類、甲醇、乙腈和各種氯代甲烷。
六、熱離子化檢測器（tid）
又稱氮磷檢測器（npd）。它具有與fid類似的構(gòu)造，只是將一種涂有堿金屬鹽（如硅酸鈉或硅酸銣）的陶瓷珠放置在熄滅的氫火焰和搜集氣之間，當試樣蒸汽和氫氣流經(jīng)堿金屬鹽外表時，含n、p的化合物便會從被氫氣復(fù)原的堿金屬蒸汽上取得電子而離子化；失去電子的堿金屬則構(gòu)成鹽再堆積到陶瓷珠外表上。
這個堿金屬陶珠是作為電子轉(zhuǎn)移反響的催化劑來起作用的。由于其對n、p的化合物有較高的響應(yīng)，已普遍應(yīng)用于農(nóng)藥、食品、香料及臨床醫(yī)學等多個范疇。
七、熱能剖析器(thermalenergyanalyser,tea)
tea是測定亞硝胺用的選擇性檢測器。其測定原理是應(yīng)用275～300℃下催化裂解反響把亞硝?；鶖嗔严聛?，再經(jīng)過一個冷阱以冷凝干擾的有機揮發(fā)物，然后進入一個真空室，臭氧同時也不時流入其中。
亞硝酰自在基與臭氧反響，生成激起電子能態(tài)的二氧化氮，后者在回到基態(tài)時發(fā)射出近紅外線（600nm）。
八、火焰光度檢測器（fpd）
火焰光度檢測器是應(yīng)用在一定外界條件下（即在富氫條件下熄滅）促使一些物質(zhì)產(chǎn)生化學發(fā)光，經(jīng)過波長選擇、光信號接納，經(jīng)放大把物質(zhì)及其含量和特征的信號聯(lián)絡(luò)起來的一個安裝。
火焰光度檢測器的構(gòu)造是熄滅室、單色器、光電倍增管、石英片（維護濾光片）及電源和放大器等。
當含s、p化合物進進氫焰離子室時，在富氫焰中熄滅，有機含硫化合物首先氧化成so2，被氫復(fù)原成s原子后天生激起態(tài)的s2*分子，當其回到基態(tài)時，發(fā)射出350～430nm的特征分子光譜，z大吸收波長為394nm。經(jīng)過相應(yīng)的濾光片，由光電倍增管接納，經(jīng)放大后由記載儀記載其色譜峰。此檢測器對含s化合物不成線性關(guān)系而呈對數(shù)關(guān)系（與含s化合物濃度的平方根成正比）。當含磷化合物氧化成磷的氧化物，被富氫焰中的h復(fù)原成hpo裂片，此裂片被激起后發(fā)射出480～600nm的特征分子光譜，z大吸收波長為526nm。因發(fā)射光的強度（響應(yīng)信號）正比于hpo濃度。
九、氣相色譜儀檢測器的運用狀況
采購儀器時，運用者都是依據(jù)本人所需檢測的樣品來肯定要購置什么儀器的。不同檢測器原理不同，運用范圍也各不相同。
氣相色譜儀運用辦法及實驗操作步驟：
1、翻開氮氣、氫氣、空氣發(fā)作器的電源開關(guān)（或氮氣鋼瓶總閥），調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4mpa左右（氣體發(fā)作器普通在出廠時已調(diào)整好，不用再調(diào)整）。
2、翻開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。留意察看色譜儀載氣b的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后，翻開色譜儀的電源開關(guān)。
3、設(shè)置各工作部溫度。
1）tvoc剖析的條件設(shè)置：
a.柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;
b.進樣器和檢測器：都是250℃。
2)脂肪酸剖析時的色譜條件：
a.柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min; b.進樣器溫度是260℃，檢測器溫度是280℃。
4、點火：待檢測器（按“顯現(xiàn)、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度）溫度升到150℃以上后，翻開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。察看色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1mpa和0.15mpa左右。按住點火開關(guān)（每次點火時間不能超越6~8秒鐘）點火。同時用亮堂的金屬片靠近檢測器出口，當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。假如在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點燃，要松開點火開關(guān)，再重新點火。在點火操作的過程中，假如發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié)，可旋下檢測器搜集極帽，把水清算掉。在色譜工作站上判別氫火焰能否點燃的辦法：察看基線在氫火焰點著后的電壓值應(yīng)高于點火之前。
5、翻開電腦及工作站（通道一剖析脂肪酸，通道二剖析碘），翻開一個辦法文件：脂肪酸剖析辦法或碘剖析辦法。顯現(xiàn)屏左下方應(yīng)有藍字顯現(xiàn)當前的電壓值和時間。接著能夠轉(zhuǎn)動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕，檢查信號能否為通路（轉(zhuǎn)動“粗調(diào)”旋鈕時，基線應(yīng)隨著變化）。待基線穩(wěn)定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕，停止色譜數(shù)據(jù)剖析。剖析完畢時，點擊“中止”按鈕，數(shù)據(jù)即自動保管。
6、關(guān)機程序：首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設(shè)置為室溫（20-30℃），待溫度降至設(shè)置溫度后，關(guān)閉色譜儀電源。z后再關(guān)閉氮