gb/t .3-2016 工業(yè)用精對苯二甲酸(pta)試驗方法 第3部分: 水含量的測定
范圄
gb/t 的本部分規(guī)定了測定工業(yè)用精對苯二甲酸(pta)中水含量的卡爾·費休容量法和熱失重法。
本部分卡爾·費休容量法適用于工業(yè)用pta中含量不低于0.010%(質量分數(shù))的水分的測定；熱失重法適用于工業(yè)用pta中含量不低于0.050%(質量分數(shù))的水分的測定。
卡爾·費休容量法
方法提要
將pta試樣溶解于吡啶中，存在于試樣中的水與已知滴定度的卡爾·費休試劑(、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應，根據(jù)消耗的卡爾·費休試劑計算試樣中的水含量。
反應式如下:
h2o+l2+so2+3c5h5n→2c5h5n·hi+c5h5n·so3
c5h5n·so3+ch3oh→c5h5n·hso4·ch3
儀器與設備
水分儀: 符合本方法原理的各種型號卡爾·費休水分儀均可使用。
分析天平: 感量0.0001g。
微量注射器: 100μl。
測定步驟
設定操作條件
按儀器說明書要求設定各參數(shù)。
卡爾·費休試劑的標定
移取一定量的吡啶于滴定池中，確保電極在液面以下，邊攪拌邊用卡爾·費休試劑滴定至終點，不計消耗的卡爾·費休試劑體積，用微量注射器以減量法準確稱取10mg~20mg蒸餾水(精確至0.1mg)，加入滴定池中，邊攪拌邊用卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄卡爾·費休試劑的消耗量。
卡爾·費體試劑的滴定度t(mg/ml)，按式(1)計算:
式中:
m1 一一注人純水的質量，單位為毫克(mg)；
v1 一一卡爾·費休試劑的消耗量，單位為毫升(ml)。
連續(xù)分析3~5次，相對標準偏差應不大于5%，取其平均值作為卡爾·費休試劑的滴定度，按 gb/t 8170 的規(guī)定修約至三位有效數(shù)字。
樣品測定
移取適量吡啶(確保電極在液面以下，且能*溶解pta試樣)于滴定池中，邊攪拌邊用卡爾·費休試劑滴定至終點，不計消耗的卡爾·費休試劑體積。
根據(jù)表1稱取適量樣品(精確至0.0001g)迅速加人滴定池中，攪拌至樣品*溶解后，并采用表1推薦的卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄卡爾·費休試劑的消耗體積。
不加樣品，重復步驟，模擬樣品加入和溶解過程，并保持時間上的一致性。
記錄卡爾·費休試劑的消耗體積，作為空白值。
分析結果的表述
計算
試樣中水含量以質量分數(shù)x計，數(shù)值以%表示，按式(2)計算。
式中:
v2 一一滴定試樣時消耗卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(ml)；
v3 一一滴定空白時消耗卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(ml)；
t 一一卡爾·費休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/ml) ;
m2一一試樣的質量，單位為克(g)。
果的表示
取兩次重復測定結果的算術平均值作為測定結果，按 gb/t 8170 修約，精確至0.001%。
京都電子kem 卡爾·費休容量法水分測定儀mkv-710s
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