sh/t 0086-1991 (2000年確認(rèn)) 發(fā)動機冷卻液的濃縮液中水含量測定法(卡爾·費休法)
主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡氏試劑進(jìn)行容量滴定來測定發(fā)動機冷卻液的濃縮液中水含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于乙二醇型發(fā)動機冷卻液的濃縮液。
方法概要
本標(biāo)準(zhǔn)利用雙鉑電極作指示電極，用按照死停點法原理裝配的終點顯示器指示反應(yīng)的終點，根據(jù)消耗的卡氏試劑體積，計算試樣的水含量。
儀器與材料
儀器
終點顯示器: 其電路原理見附錄a。
自動滴定管: 50ml，小分度0.1ml，具儲液瓶、干燥管、雙聯(lián)打氣球。
電磁攪拌器。
滴定瓶: 250ml平底三頸瓶。
雙鉑指示電極: 制作方法和維護參見附錄b。
注射器: 1, 5, 10和50ml，裝有11.5cm皮下注射針頭。
瓷坩堝: 400ml。
錐形燒瓶: 1000ml。
材料
變色硅膠。
分子篩3a或5a。
取樣
按 sh/t 0065 要求，采取一定量具有代表性的試樣，貯于密閉干燥的容器內(nèi)。
取樣量
取樣量由預(yù)計的樣品水含量決定:
預(yù)計水含量，%(mlm) 取樣量
>2.5~10 應(yīng)使試樣溶液含水120mg
0.5~2.5 10ml
<0.5 25ml
試驗步驟
用干燥的注射器用減量法按取樣量抽取試樣，稱至0.0001g，加到已達(dá)滴定終點的滴定瓶中，攪拌30s，然后用經(jīng)標(biāo)定過的卡氏試劑滴定液滴定至終點，記錄消耗的卡氏試劑滴定液的體積，讀至0.1ml。
每測定完一個試祥，應(yīng)及時更換滴定瓶內(nèi)的液體，以保證滴定順利進(jìn)行。
計算
試樣水含量 x [%(m/m)]按式(2)計算:
式中: v2一一試驗時消耗的卡氏試劑滴定液的體積，ml；
t 一一卡氏試劑滴定液滴定度，mgh2o/ml；
m2一一試樣進(jìn)樣質(zhì)量，g。
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