基體干擾是地質(zhì)樣品測(cè)試中的重要研究?jī)?nèi)容,原子熒光光譜法的干擾主要來(lái)源于共存的過渡金屬、貴金屬以及能夠同時(shí)形成化學(xué)蒸氣的元素。
堿性模式是將堿性溶液直接氫化反應(yīng),能更大程度消除過渡金屬和貴金屬的干擾,采用堿性模式測(cè)定地質(zhì)樣品中的ge、鐵礦石中的as和多金屬礦中的bi,效果良好。對(duì)于金屬礦,采用分離富集方法消除大量基體干擾效果:用巰基葡聚糖凝膠分離富集地球化學(xué)樣品中的銻,6.0mol/l鹽酸洗脫,方法檢出限為0.25μg/l;巰基棉也常用于分離富集鐵礦石中的cd和地質(zhì)樣品中的se;在氨水存在下,以fe3+作共沉淀劑分離銅后,可以測(cè)定銅礦中的as、sb、bi;竹炭也是很好的富集材料,利用竹炭的微孔結(jié)構(gòu)和吸附特性,可以有效地吸附bi[cs(nh2)2]3+3,稀硝酸(2.5mol/l)洗脫后直接測(cè)定bi。
加入干擾抑制劑,也能消除部分基體的干擾,用fe3+鹽和1,10-二氮雜菲抑制銅干擾,直接測(cè)定銅礦中微量se和te;通過加入酒石酸抑制基體銻的水解,在不同酸度介質(zhì)中連續(xù)測(cè)定銻精礦中的痕量as、hg、se、bi和sn;硫酸-硫酸銨分解樣品,用檸檬酸在氨性介質(zhì)中絡(luò)合鎢、鐵、錳,測(cè)定鎢精礦中的sb;用l-半能有效地抑制cr6+、se4+、te4+、pd2+、cu2+、ni2+等元素對(duì)測(cè)定ge的干擾,同時(shí)還能提高ge的靈敏度。其他消除基體干擾的方法還有主量元素基體匹配法。
原子熒光光譜儀測(cè)定地質(zhì)樣品中sn、cd、te、pb等元素,受基體影響大,方法不夠成熟,尚處于研究中。測(cè)定鐵礦石中微量sn,以koh熔礦,硫酸酸化樣品,檢出限為0.10μg/l。陳志兵等則用fe(oh)3共沉淀分離除去大部分cu、pb、zn等干擾組分,含sn的沉淀經(jīng)堿熔,水提取,加入酒石酸-硫脲-抗壞血酸為掩蔽劑,測(cè)定多金屬礦中的sn。用鎘信號(hào)增強(qiáng)劑測(cè)定土壤樣品中的cd,共存元素的干擾問題沒有能夠很好地解決。直接測(cè)定地球化學(xué)樣品中痕量te時(shí),用fe3+作減緩劑,較高濃度硫酸的存在對(duì)測(cè)定te有利。采用流動(dòng)注射法以及草酸、氨磺酸銨、硫氫化鈉為掩敝劑法,測(cè)定土壤中的pb也有報(bào)道。
關(guān)鍵詞:貴金屬 熒光光譜儀