原多甲藻酸貝類毒素crm-aza-mus是一種矩陣型crm，旨在測試整個(gè)分析方法的準(zhǔn)確性，或協(xié)助開發(fā)新的分析方法。這可能包括但不限于樣品萃取程序和液相色譜-質(zhì)譜(lc-ms)檢測方法。
制備
該原多甲藻酸貝類毒素crm-aza-mus首先確立了幾個(gè)目標(biāo)，因?yàn)榇蠖鄶?shù)aza監(jiān)測都是在全珠細(xì)胞組織上進(jìn)行的，因此crm盡可能緊密地代表這個(gè)矩陣是很重要的。選擇全貽貝組織勻漿液漿。第二，由于觀察到aza材料的熱穩(wěn)定問題[5]，決定組織將通過伽馬射線穩(wěn)定[6]。第三，重要的是使客戶關(guān)系管理中的azas處于足夠的水平，以便能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的認(rèn)證，同時(shí)保持適合最終用戶的集中度。
同質(zhì)性
同質(zhì)性按照van der veen等人所描述的一種方法進(jìn)行了評估。為了檢驗(yàn)瓶的均勻性，從整個(gè)原多甲藻酸貝類毒素crm-aza-mus系列中選出的15個(gè)單元用lc-ms[8]進(jìn)行了測試。為了檢驗(yàn)瓶內(nèi)均勻性，在充分混合后，從一瓶crm-aza-mus單瓶中提取四個(gè)子樣品(見使用說明)，在重復(fù)性條件下對均勻樣品進(jìn)行了萃取和lc-ms分析，導(dǎo)出了crm-aza-mus瓶間變異引起的不確定度，并將其納入crm-aza-mus的最終不確定度。
原多甲藻酸貝類毒素crm-aza-mus標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(azas)是一組同時(shí)含有羧基和胺類官能團(tuán)的海洋生物毒素(圖1)。azas是由小的甲藻[1]產(chǎn)生的，并在各種貝類中積累到很高水平[2]。人類食用受阿扎斯污染的蟲魚會(huì)引起中毒，其癥狀與腹瀉蟲草中毒相似[3]。貝類中aza 1、-2和-3的最高允許總量目前在整個(gè)組織中為0.16 mglkg[4]。原多甲藻酸貝類毒素crm-aza-mus是由天然污染的貽貝組織(mytlus edulis)制備的一種經(jīng)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(crm)，其中含有aza 1、-2和-3‘的金屬化濃度(表1)。crm-aza-mus旨在協(xié)助分析人員評估用于監(jiān)測貝類組織中aza毒素的全部分析方法。每瓶含有約8克貽貝勻漿與阿扎斯在適當(dāng)?shù)乃?，以分析測試。
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