從培養(yǎng)的塔瑪亞歷山大藻中提取n-氨基磺?；谞钕偎?2和-3，并化學(xué)轉(zhuǎn)化為gtx2和gtx3混合物，使用制備規(guī)模色譜法進(jìn)行純化[2]。將純化的gtx2&3在真空下干燥并溶解在過(guò)濾的0.5mm hci水溶液中以得到儲(chǔ)備溶液。通過(guò)500 mhz質(zhì)子核磁共振（nmr）光譜、lc-ox-fld[3]（figure 1）、lc-msims[4]（figure 2和figure 3）、毛細(xì)管電泳紫外檢測(cè)（ce-uvd）[5]和液相色譜化學(xué)發(fā)光氮檢測(cè)（lc-clnd）[6]檢查毒素的純度。
在過(guò)濾（0.2 um）中制備crm-gtx2和3-d溶液，并在ph 3.4下脫氣0.5 mm hcl，并將其分配到預(yù)先填充氬氣的琥珀安瓿中，然后立即火焰密封。每個(gè)安瓿含有約0.5 ml溶液。
nrc標(biāo)準(zhǔn)品 crm-gtx2&3漆溝藻毒素同質(zhì)性
從整個(gè)灌裝系列中選擇了代表性數(shù)量的crm-gtx283-d安瓿，并通過(guò)lc-ox-fld測(cè)量gtx2&3濃度。使用anova評(píng)估數(shù)據(jù)。
nrc標(biāo)準(zhǔn)品 crm-gtx2&3漆溝藻毒素穩(wěn)定性
研究表明，gtx2和3溶液儲(chǔ)存在+4°c的密封安瓿中，具有良好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，在一年內(nèi)未觀察到任何可檢測(cè)到的分解。溶液在冰箱（-12℃或更低）中儲(chǔ)存時(shí)也很穩(wěn)定。已確定gtx2&3在室溫下具有良好的穩(wěn)定性，在分析方法的不確定度范圍內(nèi)一個(gè)月內(nèi)未觀察到任何可檢測(cè)到的分解（lc-ms，單一溶液重復(fù)注射的rsd<1%；n=6）。
nrc標(biāo)準(zhǔn)品 crm-gtx2&3漆溝藻毒素不確定性
考慮并量化了與crm-gtx283-d表征相關(guān)的所有合理誤差源。包括與所使用的兩種分析方法相關(guān)的組合不確定度分量（lehar）?？傮w不確定度估算（ucrw）包括與批次表征（uchar）、儲(chǔ)存期間不穩(wěn)定性（usab）和瓶間變化（usom）相關(guān)的不確定度[8-11]。表3列出了這些組件，并按如下方式組合和擴(kuò)展：