gc-ms氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀rohs 2.0行業(yè)有機(jī)物解決方案
rohs 2.0有機(jī)物解決方案
《電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令》,簡(jiǎn)稱(chēng)rohs指令,電子電氣產(chǎn)品在生產(chǎn)中除使用的焊錫、包裝箱印刷的油墨等有害重金屬,多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚作為阻燃劑也廣泛應(yīng)用于各種電子電氣設(shè)備中。這些物質(zhì)在焚燒掩埋廢棄的過(guò)程中會(huì)從基質(zhì)轉(zhuǎn)移到環(huán)境中造成污染。歐盟在2006年7月1日開(kāi)始實(shí)施rohs指令,在2015年6月4日歐盟*公報(bào)發(fā)布rohs 2.0修訂指令,選定4種有毒有害物質(zhì)(dibp、dbp、bbp、dehp)列入限制物質(zhì)清單。至此,列表清單內(nèi)共有十項(xiàng)強(qiáng)制管控物質(zhì),其中有機(jī)物為增塑劑、多溴二苯醚及多溴聯(lián)苯。
限制物質(zhì)
*(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
restricted substance
limited(massfraction)
多溴聯(lián)苯(pbb)
0.1%
多溴二苯醚(pbde)
0.1%
鄰苯二甲酸二異丁酯(dibp)
0.1%
鄰苯二甲酸二丁酯(dbp)
0.1%
鄰苯二甲酸丁芐酯(bbp)
0.1%
鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)
0.1%
此修訂從2019年7月22日起實(shí)施,除醫(yī)療設(shè)備和監(jiān)控工具的電子電氣必須滿(mǎn)足相應(yīng)的*才能進(jìn)入歐盟市場(chǎng)。2021年7月22日起,對(duì)dibp、dbp、bbp和dehp的限制適用于醫(yī)療器械(包括體外醫(yī)療)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)。rohs 2.0修訂指令的發(fā)布,對(duì)中國(guó)的電子電氣產(chǎn)品制造企業(yè)產(chǎn)生了深遠(yuǎn)的影響,特別是將醫(yī)療器械類(lèi)產(chǎn)品和監(jiān)控設(shè)備列入管控范圍內(nèi),對(duì)這兩類(lèi)制造企業(yè)的影響是非常巨大的。
針對(duì)列表清單內(nèi)的有機(jī)物多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚和增塑劑的檢測(cè),*使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀作為標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)儀器。
一、增塑劑(dibp、dbp、bbp、dehp)測(cè)試方法
樣品前處理流程展示
方法概要——參考《gb/t 29786-2013 電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》,使用安益譜7600氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)鄰苯二甲酸酯混標(biāo),根據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖及特征離子對(duì)鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。
測(cè)試方法——進(jìn)樣模式:脈沖不分流進(jìn)樣;脈沖壓力:20psi;脈沖時(shí)間:0.75min;吹掃流量60ml/min;吹掃時(shí)間:1min;
進(jìn)樣量:1μl;色譜柱:db-5ht,15m×0.25mm×0.1μm 色譜柱流量:1ml/min
柱箱升溫程序:60℃(1min)10℃/min180℃5℃/min 250℃
進(jìn)樣口:280℃; 離子源:300℃; 傳輸線:280℃; 溶劑延遲:8min;
掃描模式:全掃描(scan)或選擇離子(sim); 掃描范圍:50~500amu。
10種鄰苯二甲酸酯10mg/l全掃描總離子流色譜圖
1,dibp;2,dbp;3,dpp;4,bbp;5,dnhp;6,dchp;7,dehp;8,dnop;9,dinp;10,didp
校正曲線
dibp
校正級(jí)別
響應(yīng)值
含量mg/l
1
9980
0.5
2
21406
1
3
46231
2
4
127637
5
5
268356
10
dbp
校正級(jí)別
響應(yīng)值
含量mg/l
1
11828
0.5
2
25873
1
3
56755
2
4
159397
5
5
334933
10
bbp
校正級(jí)別
響應(yīng)值
含量mg/l
1
1196
0.5
2
2952
1
3
7673
2
4
26726
5
5
61893
10
dehp
校正級(jí)別
響應(yīng)值
含量mg/l
1
3922
0.5
2
10921
1
3
29201
2
4
97056
5
5
221846
10
本方法采用安益譜7600氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)試電子電器產(chǎn)品中4中鄰苯二甲酸酯類(lèi)增塑劑,操作方法簡(jiǎn)單,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠,線性范圍寬,*rohs行業(yè)對(duì)增塑劑的管控要求。
二、多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯測(cè)試方法
樣品前處理流程展示
方法概要——參考《gb/t 26125-2011電子電氣產(chǎn)品 六種限用物質(zhì)(鉛、、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的測(cè)定》,使用安益譜7600氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)17種多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚混標(biāo),根據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖及特征離子對(duì)多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。
測(cè)試方法
進(jìn)樣模式:脈沖不分流進(jìn)樣;脈沖壓力:20psi;脈沖時(shí)間:0.75min;吹掃流量60ml/min;吹掃時(shí)間:1min; 進(jìn)樣量:1μl;
色譜柱:db-5ht,15m×0.25mm×0.1μm 色譜柱流量:3ml/min
柱箱升溫程序:100℃(1min)30℃/min 340℃(4min)
進(jìn)樣口:280℃; 離子源:350℃; 傳輸線:340℃;
溶劑延遲:2.5min;倍增器電壓:調(diào)諧電壓+0.2kv;
掃描模式:全掃描(scan)或選擇離子(sim); 掃描范圍:100~1000amu。
17種多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚混標(biāo)5mg/l全掃描總離子流色譜圖
1,一溴聯(lián)苯;2,一溴二苯醚;3,二溴聯(lián)苯;4,二溴二苯醚;5,三溴聯(lián)苯;6,三溴二苯醚;7,四溴聯(lián)苯;8,五溴聯(lián)苯;9,四溴二苯醚;10,六溴聯(lián)苯;11,五溴二苯醚;12,六溴二苯醚;13,七溴二苯醚;14,八溴二苯醚;15,九溴二苯醚;16,十溴聯(lián)苯;17,十溴二苯醚
一溴二苯醚
校正級(jí)別
響應(yīng)值
含量μg/l
1
3454
50
2
10672
150
3
17963
250
4
24890
350
5
31753
450
校正曲線
一溴聯(lián)苯
校正級(jí)別
響應(yīng)值
含量μg/l
1
14832
50
2
44501
150
3
75191
250
4
105148
350
5
134458
450
五溴二苯醚
校正級(jí)別
響應(yīng)值
含量μg/l
1
2981
50
2
10031
150
3
18447
250
4
28117
350
5
37880
450
六溴二苯醚
校正級(jí)別
響應(yīng)值
含量μg/l
1
1164
50
2
3971
150
3
7257
250
4
11535
350
5
15336
450
十溴二苯醚
校正級(jí)別
響應(yīng)值
含量μg/l
1
31
50
2
82
150
3
150
250
4
240
350
5
307
450
十溴聯(lián)苯
校正級(jí)別
響應(yīng)值
含量μg/l
1
20
50
2
58
150
3
103
250
4
179
350
5
237
450
相同濃度sim譜圖
三、配置方案
序號(hào)
主機(jī)配置
數(shù)量
備注
1
安益譜7600質(zhì)譜聯(lián)用儀
1
包括質(zhì)譜主機(jī)、機(jī)械泵
2
panna a91 plus氣相色譜儀
1
單毛細(xì)管柱進(jìn)樣口
3
色譜柱db-5ht 15m×0.25mm×0.1μm
1
4
純氦氣、減壓閥
1
5
計(jì)算機(jī)
1
win10雙核4g以上內(nèi)存64位系統(tǒng)
6
16/152位液體自動(dòng)進(jìn)樣器
1
選配
四、針對(duì)rohs指令7600gc/msd儀器優(yōu)勢(shì)重點(diǎn)說(shuō)明:
1.進(jìn)口性能90l/s+90l/s雙渦輪分子泵,實(shí)現(xiàn)兩個(gè)腔體獨(dú)立排氣,能滿(mǎn)足大流量測(cè)試要求,大流量依舊能保持真空狀態(tài),大允許進(jìn)樣流量10ml/min。
(1)大流量測(cè)試樣品減少多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的柱內(nèi)降解,保證測(cè)試數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。
(2)可接大口徑(0.25mm,0.32mm和0.53mm)色譜柱,滿(mǎn)足大體積進(jìn)樣等通量、拓展要求的分析。
(3)雙分子泵分別排氣,快速抽真空,迅速達(dá)到使用條件,減少背景干擾,可以滿(mǎn)足含量極低化合物濃度檢測(cè)要求。
2.7600氣質(zhì)聯(lián)用儀配置掃描質(zhì)量數(shù)范圍1.5-1250amu,真實(shí)可靠,*多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚等大分子量測(cè)試要求。
3.同步掃描功能可一次進(jìn)樣測(cè)試同時(shí)獲得scan及sim數(shù)據(jù),提分析效率;交替掃描功能可scan、sim交替進(jìn)行,拓展分析功能。運(yùn)行中間時(shí)刻關(guān)閉燈絲、電子倍增器可規(guī)避中間時(shí)刻出峰的溶劑或其他容易飽和的物質(zhì)。
gc-ms氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀rohs 2.0行業(yè)有機(jī)物解決方案