如何選擇適合的氣相色譜柱?

發(fā)布時(shí)間:2024-06-30
氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。
氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。在氣相色譜分析時(shí),色譜柱的選擇至關(guān)重要,需要考慮待測(cè)組分的性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)條件(如柱溫、柱壓的高低)等等。
1.色譜柱液膜厚度
液膜厚度主要影響色譜柱的柱效、保留時(shí)間、柱容量和柱流失等參數(shù)。液膜厚度減小,則容量減小、色譜柱流失更少,而液膜厚度增加會(huì)使柱容量增大,但柱效降低,分離時(shí)間延長(zhǎng),色譜柱流失較多。在分離揮發(fā)性彽、熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí),通常選用薄液膜柱,可以降低柱溫和減少柱流失。而對(duì)于快速分析,需選用小柱內(nèi)徑和薄液膜柱,但為了增大柱容量,往往選用大口徑柱和厚液膜柱。
2.色譜柱的長(zhǎng)度
柱效是以每米塔板數(shù)來(lái)計(jì)量的,柱子越長(zhǎng),塔板數(shù)就越多。分離度與柱長(zhǎng)的平方根成正比,柱長(zhǎng)增加一倍,分辨率僅增加約 40%。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。但是溫度對(duì)保留時(shí)間的影響超過(guò)柱長(zhǎng)的影響,所以在分離樣品時(shí),要綜合考慮柱長(zhǎng)和溫度的選擇,而不是一味的增加柱長(zhǎng)來(lái)滿足要求。
3.色譜柱的內(nèi)徑
柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
選擇色譜柱不僅要考慮上述因素,還要依據(jù)相似性原則、參考固定液與被分離物質(zhì)之間的特殊作用力等因素,不僅要考慮被測(cè)組分的性質(zhì),還應(yīng)注意和檢測(cè)器的性能相匹配,總之色譜柱的選擇復(fù)雜且非常重要。
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