摘要：本應(yīng)用簡報介紹了通過聯(lián)用三重四極桿質(zhì)譜的 agilent 1200 infinity 系列在線 spe 對地表水和飲用水中濃度低至 1 ppt 痕量水平的除草劑進行檢測分析。該分析包括對樣品進行一系列的校準(zhǔn)、質(zhì)量控制和回收率控制。為了對捕集過程進行控制，通過閥來實現(xiàn)直接柱上進樣和在線 spe 之間的切換。
前言根據(jù)歐盟飲用水指令 98/83/ec 的規(guī)定，飲用水里中性除草劑等污染物是必須檢測的指標(biāo)1。現(xiàn)有的法規(guī)要求所有農(nóng)藥的檢測限 (lod) 不得大于 25 ng/l (25ppt)。為了在入門級或中端三重四極桿上實現(xiàn)該檢測限，通常需要大于 1 ml 的大體積水樣，因而，需要在分析前進行離線樣品富集或使用捕集柱進行在線富集。可以使用 agilent 1200infinity 系列在線 spe 進行在線富集，其lod 可低至 0.5-1 ppt，同時獲得校正曲線線性和較高的保留時間與峰面積的精度。捕集過程的回收率通常高于 90%2。捕集過程是獲得低 lod 的關(guān)鍵步驟。回收率可能會隨著捕集柱的老化而降到規(guī)定的閾值以下。為確保在多次進樣后捕集過程仍維持較高的回收率，需驗證捕集的性能。為滿足該要求，可采用閥來實現(xiàn)后續(xù)分析柱直接進樣與捕集柱進樣之間的切換，然后通過檢測回收率來監(jiān)測固相萃取 (spe) 的性能。本應(yīng)用簡報描述了使用基于 agilent 1290infinity flexible cube 的 agilent 1200 infinity系列在線 spe 解決方案對地表水和飲用水中濃度低至 1 ppt 的痕量除草劑進行檢測。該分析包括對樣品進行一系列的校準(zhǔn)、質(zhì)量控制和回收率控制。為了對捕集過程進行質(zhì)量控制，采用閥來實現(xiàn)直接柱上進樣和在線spe 之間的切換。
實驗部分儀器agilent 1200 infinity 系列在線 spe 解決方案（圖 1 所示為系統(tǒng)配置架）。• agilent 1260 infinity 四元泵，配有內(nèi)部脫氣機 (g1311c) 和 lan 卡 (g1369c)• agilent 1260 infinity 標(biāo)準(zhǔn)自動進樣器(g1329b)，配有 900 µl 計量頭(g1313-60007)、多次抽取工具包(g1313-68711) 和樣品冷卻裝置 (g1330b)• 帶兩個閥驅(qū)動的 agilent 1290 infinityflexible cube (g4227a)，配有在線spe 啟動裝置 (g4742a) 和帶 2 位/10通快速切換閥與相應(yīng)毛細(xì)管的在線spe 直接進樣工具包 (g4744a)• agilent 1290 infinity 柱溫箱
質(zhì)譜檢測• 具有安捷倫噴射流離子聚焦技術(shù)的agilent 6460 三重四極桿 lc/ms 系統(tǒng)
分析柱• agilent zorbax eclipse plus c18 色譜柱，2.1 × 150 mm，3.5 µm（部件號 959763-902）捕集柱（g4742a 中的部件）• 兩個保護柱卡套（部件號 820999-901）• agilent plrp-s 小柱，2.1 × 12.5 mm，15-20 µm（部件號 5982-1271）軟件• 安捷倫三重四極桿質(zhì)譜儀 masshunter數(shù)據(jù)采集，版本 06.00• agilent masshunter 優(yōu)化器軟件，版本 06.00• agilent masshunter 定性軟件，版本06.00• agilent masshunter 定量軟件，版本05.02
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結(jié)論本應(yīng)用簡報描述了地表水、泉水和飲用水中ppt 濃度水平的除草劑檢測。所使用的儀器可進行 spe 捕集柱上樣和分析柱直接進樣的切換。通過相同樣品捕集柱上樣和分析柱上樣之間的比較，從而對捕集過程的性能進行控制。所得的回收率基本都在 90% 以上。兩種進樣模式通過本文所述配置中 10 通閥的切換，即可很容易地實現(xiàn)。
關(guān)鍵詞：脫氣機 柱溫箱 色譜柱 四極桿質(zhì)譜儀 數(shù)據(jù)采集