脫硫建筑石膏三相分析測(cè)試方法分析

發(fā)布時(shí)間:2024-04-21
脫硫石膏的主要成分二水石膏在常溫下是穩(wěn)定相,但是隨著溫度的升高和外界條件的改變,可半水石膏、iii 型無(wú)水石膏及 ii 型無(wú)水石膏,而它們?cè)诓煌瑮l件下水化情況也有差別。脫硫建筑石膏的相分析方法即根據(jù)其中各相所具有的水化或脫水的特性而制定的。
1.1 相分析方法的基本原理
(1)脫硫建筑石膏中的 iii 型無(wú)水石膏。無(wú)水石膏具有強(qiáng)烈的吸濕性,可在 95% 酒精水溶液中水化成半水石膏,而半水石膏卻不能水化成二水石膏,因此可通過(guò)測(cè)定 iii 型無(wú)水石膏在酒精水溶液中水化的增量來(lái)計(jì)算其含量。原因如下:根據(jù)二水石膏結(jié)構(gòu)中原子間的結(jié)合,將其化學(xué)組成寫(xiě)為 [ca2·(h2o)3][(so4)2·(h2o)],其中 3 個(gè) h2o 與 2 個(gè) ca2+間僅存在范德華力,作用力較弱,而 2 個(gè) so42-與 1 個(gè) h2o間除了存在范德華力以外還存在氫鍵,作用力較強(qiáng);這個(gè)結(jié)晶水較前 3 個(gè)較難失去,而在 95% 的乙醇溶液中,乙醇與水分子間除分子間作用力外也有氫鍵,但是其作用力介于兩者之間,因此乙醇溶液中,iii 型無(wú)水石膏中的 so42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏,而半水石膏不易形成二水石膏。
(2)脫硫建筑石膏中的半水石膏。測(cè)定脫硫建筑石膏在純水中的水化增量,為半水石膏和 iii 型無(wú)水石膏形成二水石膏的總量,減去用上述原理測(cè)得的 iii 型無(wú)水石膏的含量,即可計(jì)算出半水石膏的含量。
(3)脫硫建筑石膏中殘留的二水石膏。用脫水的方法測(cè)定脫硫建筑石膏的脫水總量,減去半水石膏的脫水量,即可計(jì)算出二水石膏的含量。
1.2 脫硫建筑石膏相分析方法
根據(jù)相分析方法原理,制定了相分析方法,其中包含可溶性 iii 型無(wú)水石膏及結(jié)合水、半水石膏、殘留的二水石膏三相含量的測(cè)定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、dsc(差示掃描量熱法)等。本文在以上分析方法的基礎(chǔ)上,應(yīng)用鹵素水分測(cè)定儀對(duì)脫硫建筑石膏三相組成分析方法進(jìn)行改進(jìn),方法如下。試驗(yàn)前的準(zhǔn)備:測(cè)定儀溫度調(diào)至 50℃,放入稱量盤(pán)進(jìn)行加熱干燥。而后將稱量盤(pán)放入保干器中作干燥貯藏至使用時(shí)。樣品稱重之前防止吸附水分很重要,而且取樣和稱重的時(shí)間間隔須盡可能地短。
(1)附著水與 iii 型無(wú)水石膏含量的測(cè)定。用水分測(cè)定儀稱取 5 g 試樣 g1,精確至 0.001 g,加入 5 ml 95%乙醇溶液,試樣濕潤(rùn)均勻,放入水分測(cè)定儀并將溫度調(diào)至50℃,烘干至恒重,記錄此時(shí)的試樣重量 g2。
當(dāng) g1>g2時(shí):附著水含量 w=(g1-g2)/g1×100%;iii 型無(wú)水石膏含量 aⅲ=0;
當(dāng) g1<g2時(shí):吸附著水含量 w=0;則: iii 型無(wú)水石膏含量 aⅲ=15.11 (g2-g1)/ g1×100%。
(注:以上分析試樣中,附著水和 iii 型無(wú)水石膏二者只能有一,因?yàn)闊o(wú)水石膏極易吸收水分,因此有附著水就不會(huì)有無(wú)水石膏)
(2)半水石膏含量的測(cè)定。用水分測(cè)定儀準(zhǔn)確稱取脫硫建筑石膏試樣 5 g,至 0.001 g,記為m1,在足量蒸餾水中浸泡 5 h 以上,然后將水分測(cè)定儀溫度調(diào)至 50℃,烘干至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m2;后將水分測(cè)定儀調(diào)至 200 ℃,加熱至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m3。
c=m2/ m1-1,e=1-m3/m2,純度 s=e/0.2093×100%。
當(dāng) g1>g2時(shí):半水石膏含量 hh=5.37(c+w)/(1-w)×100%;
當(dāng) g1<g2時(shí):半水石膏含量 hh=5.37(c-aⅲ×0. 265)×100%。
(3)二水石膏含量的測(cè)定。用水分測(cè)定儀準(zhǔn)確稱取5 g 試樣,至 0.001 g,記為p1,將水分測(cè)定儀調(diào)至200 ℃,加熱至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 p2。
d=1-p2/ p1
當(dāng) g1>g2時(shí):二水石膏含量 dh=4.78[(d-w)-h(huán)h×0.062]×100%;
當(dāng) g1<g2時(shí):二水石膏含量 dh=4.78(d-h(huán)h×0.062)×100%。
從以上相分析方法可以看出:鹵素水分測(cè)定儀的使用,使得試驗(yàn)過(guò)程中的干燥、脫水、稱量等過(guò)程全部通過(guò)一臺(tái)儀器完成,簡(jiǎn)化了酒精溶液水化法—真空干燥試驗(yàn)過(guò)程中需要使用干燥器、真空干燥箱及馬弗爐等多種設(shè)備的繁瑣的試驗(yàn)過(guò)程,減少了人為誤差;童仕唐采用dsc(差示掃描量熱法)進(jìn)行石膏相組成分析,此方法需要選取參比樣,而且計(jì)算過(guò)程較為復(fù)雜。快速、可靠的冠亞鹵素水分測(cè)定儀結(jié)合改進(jìn)的脫硫建筑石膏相組成分析方法,大大縮短了試驗(yàn)時(shí)間,有利于廠家對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的控制及改進(jìn)。
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