由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)領(lǐng)域委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)創(chuàng)新方法技術(shù)委員會(huì)(cstm/fc98/tco2)歸口承擔(dān)的為cstm lx 980201194—2023《聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯表面氫元素含量測(cè)量方法反射電子能量損失譜》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見(jiàn)稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開(kāi)廣泛征求意見(jiàn)。
聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(pet)，化學(xué)式為(c10h8o4)n，屬結(jié)晶型飽和聚酯，為乳白色或淺黃色、高度結(jié)晶的聚合物，表面平滑有光澤，是生活中常見(jiàn)的一種樹(shù)脂，在較寬的溫度范圍內(nèi)具有優(yōu)良的物理機(jī)械性能，使用溫度可達(dá)120℃，電絕緣性?xún)?yōu)良，甚至在高溫高頻下，其電性能仍較好，但耐電暈性較差，表面能低，抗蠕變性，耐疲勞性，耐摩擦性、尺寸穩(wěn)定性都很好。
本文件參照 gb/t 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，gb/t 20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則 第 4 部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。
本文件規(guī)定了一種測(cè)量求取聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(pet)表面氫元素含量的方法。本文件采用方法可擴(kuò)大適用范圍，適用于改性 pet 材料。(注：一旦擴(kuò)展了適用范圍，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采用實(shí)驗(yàn)手段加以確認(rèn)。)
原理：
已知能量的電子發(fā)射到樣品表面，大部分電子與材料表面發(fā)生彈性碰撞；其余部分電子發(fā)生非彈性碰撞進(jìn)行能量轉(zhuǎn)移，用于激發(fā)材料的聲子、電子帶間躍遷、內(nèi)殼層的離化等。當(dāng)材料含有一定的氫元素，由于電子與 h 原子發(fā)生碰撞引起能量轉(zhuǎn)移， 反射電子能量損失譜(reels)圖譜中可以觀察到較明顯的能量損失峰信號(hào)，通過(guò)軟件分別對(duì)譜圖中彈性損失峰和能量損失峰進(jìn)行譜圖擬合分析，結(jié)合各峰的靈敏度因子便可獲得材料中氫元素相對(duì)含量信息。
儀器和設(shè)備：
x 射線(xiàn)光電子能譜儀(xps)。要求配有單色化al靶、荷電中和及reels測(cè)試h元素含量功能，且配有對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)分析軟件。
試劑和材料：
1.導(dǎo)電碳膠：雙面帶有導(dǎo)電碳粉、真空狀態(tài)放氣量少、具有粘附力的導(dǎo)電膠帶雙面帶有導(dǎo)電碳粉、真空狀態(tài)放氣量少、具有粘附力的導(dǎo)電膠帶。
2.醫(yī)用剪刀
3.醫(yī)用鑷子
4.一次性使用無(wú)粉手套
5.醫(yī)用口罩
6.無(wú)水乙醇(或乙二醇、丙酮)
7.無(wú)塵布或者無(wú)塵紙
8.高純氬氣
樣品：
聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(pet) (建議選取有3層片層的薄膜樣品為待測(cè)試樣，取中間片層進(jìn)行待測(cè)樣品的測(cè)試分析)，樣品尺寸要求小于1cm*1cm，當(dāng)樣品尺寸超過(guò)要求尺寸需要根據(jù)儀器管理人員的要求進(jìn)行樣品尺寸裁剪，此時(shí)需要注意提前進(jìn)行裁剪工具的清潔及樣品表面的保護(hù)，盡量減少樣品表面污染與損傷。
采用真空加鋁箔袋的方式進(jìn)行樣品存儲(chǔ)或者直接進(jìn)行樣品加載、預(yù)抽真空。
試樣制備：
用潔凈的鑷子取出 pet 薄膜，利用剪刀將其尺寸控制在不大于 1cm*1cm，快速將其利用導(dǎo)電碳膠固定在樣品臺(tái)上(鑷子夾取時(shí)盡量夾取邊界位置，防止刮花)，放置于儀器進(jìn)樣室內(nèi)進(jìn)行預(yù)抽真空(整個(gè)樣品制備過(guò)程要求小于3min)；待真空滿(mǎn)足儀器傳樣要求后將其傳送至分析室內(nèi)(放置時(shí)間約為1h)。
試驗(yàn)報(bào)告：
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：a)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；b)試樣名稱(chēng)、編號(hào)、狀態(tài)和來(lái)源；c)測(cè)試結(jié)果；d)測(cè)試日期；e)測(cè)定人員。
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