石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法試驗步驟
1.在預先衡重稱量過的瓷坩堝中稱入一份如下數(shù)量的試樣，稱準至0.0002g.
樣品名稱
取樣量 潤滑油或柴油的10%殘留物7.0~8.0g .重質(zhì)燃料油1.5~2.0g渣油瀝青0.7~1. 0g
2.用鉗子將盛有試樣的瓷坩堝放入電爐的空穴中，立即蓋上坩堝蓋，切勿使瓷坩堝及蓋偏斜靠壁。未用空穴均應蓋上鋼浴蓋。如果同時使用4個空穴，則此時爐溫略有下降。當試樣在高溫爐中加熱到開始從坩堝蓋的毛細管中逸出蒸氣時，立刻引火點燃蒸氣，使蒸氣燃燒，在燃燒結(jié)束時，用鋼浴蓋蓋上高溫爐的空穴。然后將爐溫維持在520+5c,煅燒試樣的殘留物。試樣從開始放入加熱，經(jīng)過燕氣的燃燒，到殘留物的煅燒結(jié)束，共需30min。
3.當殘留物的煅燒結(jié)束時，打開鋼浴蓋和坩堝蓋，并立即從電爐空穴中取出坩堝，在空氣中放置1~2min, 移入干燥器中冷卻40min,稱量瓷坩堝和殘留物的質(zhì)量，稱準至0.0002g。注:在確定試驗結(jié)果時，必須注意瓷坩堝里面的殘留物情況，它應該是發(fā)亮的;否則，重新進行測定。如果在第二次分析時仍獲得同樣的殘留物，測定才認為正確。