我國鎳礦類型主要為硫化銅鎳礦和紅土鎳礦。其中紅土型鎳礦可以生產(chǎn)出氧化鎳、硫鎳、鐵鎳等中間產(chǎn)品，里面的硫鎳，氧化鎳可供鎳精煉廠使用，以解決硫化鎳原料不足的問題。至于鐵鎳更是便于用于制造不銹鋼，降低生產(chǎn)成本。我國紅土鎳礦進(jìn)出口貿(mào)易日益增多，對于紅土鎳礦國際貿(mào)易中的爭議也越來越多，而紅土鎳礦的檢測目前尚沒有標(biāo)準(zhǔn)分析方法。由于鎳紅土礦和鐵礦在組成上的相似，通常參照鐵礦石中成分分析的方法，如滴定法、分光光度法、原子吸收光譜法(aas)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(icp-aes)等進(jìn)行分析。以上分析方法多為單一成分測定，icp-aes雖可多元素同時(shí)測定，但對于主量成分的測定誤差較大。x射線熒光光譜法(xrf)既可實(shí)現(xiàn)主次元素的同時(shí)測定，同時(shí)還具有樣品前處理簡單，分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。本文建立了手持式能量色散型x-射線熒光光譜儀xsort直接測定粉末紅土鎳礦樣品中fe,ni,cr,mn,ti,zn,ca含量的分析方法。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
手持式能量色散型x-射線熒光光譜儀xsort（德國斯派克公司）
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
微波消解儀
試劑
硝酸，優(yōu)級純
鹽酸，優(yōu)級純
氫氟酸，優(yōu)級純
過氧化鈉，優(yōu)級純
實(shí)驗(yàn)用水
紅土鎳礦樣品
樣品的測定
大塊樣品的原地測量是為了快速檢測，而制備樣品的非原地測量是為了提高精確度。對樣品的處理程度取決于對精度的需要和樣品的特征，以及當(dāng)時(shí)的測量環(huán)境。手持式能量色散型x-射線熒光光譜儀xsort無需進(jìn)行復(fù)雜的樣品制備，對復(fù)雜基體的環(huán)境類樣本提供非?？焖僦苯拥脑販y量和光譜化學(xué)成分分析。
精密度試驗(yàn)
選擇紅土鎳礦試樣按照實(shí)驗(yàn)方法制備，使用x射線熒光光譜儀進(jìn)行7次測量，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.16%～8.3%%之間，結(jié)果見表1。
表1 方法精密度
樣品分析
選擇不同批次的8個(gè)紅土鎳礦樣品，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定，并與濕法分析結(jié)果進(jìn)行對照，結(jié)果見表2。
表2 樣品分析結(jié)果對比
結(jié)論
實(shí)驗(yàn)對具有代表性的紅土鎳礦樣品采用滴定法結(jié)合icp-aes法定值，解決了標(biāo)準(zhǔn)樣品缺乏的問題，建立的實(shí)驗(yàn)方法可同時(shí)快速測定紅土鎳礦中主次元素含量。手持式能量色散型x-射線熒光光譜儀xsort對于大批量樣品的快速分析效果尤為明顯，能夠滿足礦山、冶煉廠及其他現(xiàn)場樣品分析的快速檢測需要。