卡氏微量水分儀的兩種測試方法

發(fā)布時間:2024-04-16
卡氏水分儀的兩種測試方法:
卡爾——費(fèi)休試劑同水的反應(yīng)為:
i2+s02+3c5h5n+h20——2c5h5n·h1+c5h5n·s03
c5h5n·so3+ch3oh——c5h5n·hs04ch3
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加入到試劑中,在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,根據(jù)法拉第定律,碘與電量成正比反應(yīng)出來。
2i--2e—i21摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng),因此1mg水相當(dāng)于10.71庫侖電量,根據(jù)這個原理,水分含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經(jīng)儀器計算,在屏幕上直接顯示出測定樣品的百分比含水量和ppm值。
卡氏庫侖法測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系
h2o+i2+so2+3c5h5n→2c5h5n·hi+c5h5n·so3
c5h5n·so3+ch3oh→c5h5n·hso4ch3
在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
陽極:2i--2e→i2
陰極:i2+2e→2i-
2h++2e→h2↑
從以上反應(yīng)中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,電解1摩爾水需要電量為96493庫侖電量。
故電解1毫摩爾(mmol)水需要電量為96493毫庫侖(mc)電量。
樣品中水分含量按(1)式計算:
w×10-6/18=q×10-3/2×96493(1)
故m=q/10.722
式中:w——樣品中的水分含量,μg;
q——電解電量,mc;
18——水的分子量。
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